近年来，随着我国航空航天事业的飞速发展，高温合金被广泛应用于航空发动机和燃气轮机热端部件，为保证这些部件的使用寿命，高温合金必须具有良好的高温力学性能、抗高温氧化和耐腐蚀性能等，在合金表面制备高温防护涂层能有效提高上述性能。其中镍铬铝钇硅涂层是这一领域近年来较为理想的高温防护涂层，它具有优异的抗高温氧化、抗热腐蚀性能及较高的塑性，与高温合金基体结合较好，目前广泛应用于航空发动机高温部件的表面涂层。而镍铬铝钇硅合金中铝、钇、硅含量的准确测定对高温防护涂层的性能具有重要意义。

   目前没有镍铬铝钇硅的相关分析标准，镍基合金中铝、钇、硅元素的测定多采用经典的化学分析法，如EDT[**]滴定法测定镍铬铝钇合金粉中的铝和钇，分光光度法测定硅。这些方法分析周期长，操作繁琐，每种元素采用不同的分析方法，工作效率较低。电感耦合等离子体发射光谱分析法具有线性范围宽的特点，同时灵敏度高，精密度好，能够实现多元素、多谱线同时测定，分析效率高。因此笔者建立了电感耦合等离子体发射光谱测定镍铬铝钇硅合金中铝、钇、硅的含量，该方法简便快速，测定结果准确可靠。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   电感耦合等离子体发射光谱仪：Optima8300型，配备耐氢氟酸进样系统，美国PerkinElmer公司；

   铝、钇、硅国家标准溶液：编号分别为GSBG62006–90，GSBG62032–90，GSBG62007–90，质量浓度均为1mg／L，北京国家钢铁材料测试中心；

   盐酸、硝酸：分析纯；

   实验用水为二次去离子水(电阻率大于1.0MΩ·cm，25℃)；

   金属镍：纯度不低于99.99%；

   金属铬：纯度不低于99.99%。

1.2仪器工作条件

   高频发生器功率：1.3kW；等离子体气体流量：15L／min；辅助气体流量：0.2L／min；雾化器气体流量：0.55L／min；泵流量：1.5L／min；积分时间：30s；观测方式：水平观测；钇、硅、铝分析线谱线：Y371.029nm，Si251.611nm，[**]l394.401nm。

1.3实验方法

   称取0.10g试样于100mL烧杯中，加入少量水、6mL盐酸、1mL硝酸，盖上表面皿，于电热板上低温加热，待样品溶解完全，取下冷却，转入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。移取10mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸，以水定容，混匀，在优化的仪器工作条件下进行测定。

1.4标准溶液配制

   由于镍铬铝钇硅中铝、钇、硅含量不同，因此分别配制标准工作溶液[**]测定钇、硅，标准工作溶液B测定含量较高的铝。称取与试样量相同的一系列金属镍，按1.3方法溶解冷却后，移入一组100mL容量瓶内，分别加入不同量的钇、硅标准溶液，制成系列标准工作溶液[**]，见表1。将金属镍基体冷却溶解后定容于100mL容量瓶，分取10mL于一组100mL容量瓶中，加入不同量的铝标准溶液，制成系列标准溶液B，见表1。