2结果与讨论

2.1消解体系的选择

   试验比较了硝酸–高氯酸、硝酸–双氧水两种消解体系的消解效果，发现采用硝酸–双氧水(体积比3∶1)即可达到较好的消解效果，样品能完全消解至澄清溶液，而且产生多原子离子干扰较少。

2.2仪器工作条件优化

   仪器的发射功率、雾化器流量、辅助气流量等参数一定程度上会影响元素的检测灵敏度、氧化物及双电荷干扰等，通过使用ICP–MS质谱调谐液对仪器条件进行优化，优化后的条件：发射功率为1300W，雾化器流量为0.94L／min，辅助气流量为1.2L／min。比较了标准工作模式与碰撞模式，结果显示，标准模式的回收率较低，而氦气的碰撞模式能有效降低基体效应，提高元素的检测灵敏度。

2.3线性关系及检出限

   在优化实验条件下，对系列标准工作溶液进行测定，以元素的质量浓度(x)为横坐标，信号值(y)为纵坐标，绘制标准曲线，线性相关系数为0.9987~0.9999。对样品空白连续10次测定，计算测定结果的标准偏差，以3倍标准偏差对应的浓度作为检出限。线性方程、相关系数与检出限见表2。

2.4精密度与加标回收试验

   以柑普茶样品为加标基质，在优化的实验条件下进行加标回收试验(添加水平Hg为2.5ng／mL，其它元素为100ng／mL)，平行6次试验，测定结果列于表3。由表3可知，各元素的平均回收率在86.5%～98.5%范围内，相对标准偏差为0.74%～6.2%，表明方法的精密度和准确度满足分析要求。

2.5茶叶及茶水中元素含量测定

   取不同批次的新会柑普茶及陈皮样品约0.5g，按照样品处理方法制备样品溶液并进行测定，结果见表4。

   在以上分析的元素中，Mg是人体必需的常量元素；Fe，Zn，Cu，Se，Cr，Co，Mo为必需的微量元素，其含量很少却对人体健康起着重要调控作用；Mn，Ni，Li，Sr可能是必需的微量元素；另一些具有潜在的毒性，但低含量时可能是人体必需的元素，如Pb，[**]s，Cd，Hg，[**]l，Sn，Sb。

   Pb，[**]s，Cr，Cd，Hg属于重金属元素，长期过量摄入会影响人体健康，国家标准对茶叶中重金属元素的限量作出了相应规定：Pb≤5mg／kg，[**]s≤2mg／kg，Cr≤5mg／kg，Cd≤1mg／kg，Hg≤0.3mg／kg，由分析结果可知，供试柑普茶样品中各重金属元素含量均低于国家相应标准的规定。

   柑普茶中对人体有益的金属元素Mg，Mn，Fe，Zn含量丰富，[**]l元素含量亦较高。Mg元素可激活人体内300多个酶系统，参与各种能量代谢活动，是人体一切生长过程，包括骨、细胞、核糖核酸、脱氧核糖核酸以及各种生物膜形成的重要物质，并与心脏、神经、肌肉功能的关系极为密切。Mn能积极参与很多酶促反应，促进蛋白质的代谢，与生长发育、造血功能、遗传信息和脂肪代谢密切相关。Fe是构成血红蛋白、过氧化氢酶的重要成分，是人体血液输送氧的重要元素，具有补血、补气、益肝、补肾等功效。

   Zn与DN[**]和RN[**]、蛋白质的生物合成密切相关，能促进机体的生长发育，并可加速创伤组织的愈合；

   Zn还是人体很多金属酶的活性中心，与机体的正常发育密切相关，是机体必须的微量元素。

   柑普茶样品中[**]1元素含量普遍偏高，主要是由于茶树是一种铝积累型植物，从柑普茶和陈皮样品中的铝元素含量对比可知，柑普茶中铝元素主要来源于普洱茶。

2.6元素溶出规律

   为研究柑普茶中微量元素的实际摄入量，以Pb，[**]l，Mg，Zn，Fe，Mn元素为代表，进行茶叶的浸泡溶出性试验，结果见表5。

   由表5可知，首次浸泡溶出率由高到低的顺序为Pb，Mg，Zn，Mn，[**]l，Fe。虽然柑普茶中铝元素含量较高，但其总体溶出率却很低，人体通过茶水摄入过量铝的风险很低，此结果与其它相关研究一致；Pb，Mg，Zn，Mn元素的首次浸泡溶出率较高，说明通过洗茶可以去除部分重金属，但也会导致人体必需的大量微量元素的流失。

   实验研究了浸泡时间对柑普茶中元素溶出量的影响，结果显示，随着浸泡时间的延长，各种元素的溶出率随之增加。元素溶出率与浸泡次数成指数关系，相关系数均在0.9以上。各元素指数方程：Pby=54.07e^–0.344x，[**]ly=6.24e^–0.742x，Mgy=67.07e^–1.174x，Zny=26.16e^–0.484x；Fey=3.89e^–0.444x，Mny=80.03e^–1.517x；相关系数(R²)分别为0.9769，0.9319，0.9646，0.9168，0.9462，0.9613。以Pb，Mg为例，溶出率与浸泡次数的关系曲线分别见图1、图2。

3结语

   采用电感耦合等离子体质谱法对柑普茶中多种元素进行测定，方法快速，灵敏度与准确度较高。柑普茶中含有丰富的人体必需的常量元素(Mg)和微量元素(Mn，Fe，Zn等)，Mg，Mn，Zn元素在热水中溶出率较高，而Fe元素较难溶出，元素的溶出率与浸泡次数成指数关系，第1次浸泡的溶出率最大，通过洗茶(首次浸泡)可以去除茶叶中重金属等有害物质，但洗茶也会导致有益元素的大量流失。本研究为柑普茶生产加工中的质量控制及冲泡饮用提供数据支持。