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标准物质网——ICP–MS 法测定新会柑普茶元素溶出特性(下)

发布日期:2019年08月27日    浏览次数:382    关键字: 资讯 新闻

2结果与讨论

2.1消解体系的选择

   试验比较了硝酸–高氯酸、硝酸–双氧水两种消解体系的消解效果,发现采用硝酸–双氧水(体积比31)即可达到较好的消解效果,样品能完全消解至澄清溶液,而且产生多原子离子干扰较少。

2.2仪器工作条件优化

   仪器的发射功率、雾化器流量、辅助气流量等参数一定程度上会影响元素的检测灵敏度、氧化物及双电荷干扰等,通过使用ICPMS质谱调谐液对仪器条件进行优化,优化后的条件:发射功率为1300W,雾化器流量为0.94Lmin,辅助气流量为1.2Lmin。比较了标准工作模式与碰撞模式,结果显示,标准模式的回收率较低,而氦气的碰撞模式能有效降低基体效应,提高元素的检测灵敏度。

2.3线性关系及检出限

   在优化实验条件下,对系列标准工作溶液进行测定,以元素的质量浓度(x)为横坐标,信号值(y)为纵坐标,绘制标准曲线,线性相关系数为0.9987~0.9999。对样品空白连续10次测定,计算测定结果的标准偏差,以3倍标准偏差对应的浓度作为检出限。线性方程、相关系数与检出限见表2

2.4精密度与加标回收试验

   以柑普茶样品为加标基质,在优化的实验条件下进行加标回收试验(添加水平Hg2.5ngmL,其它元素为100ngmL),平行6次试验,测定结果列于表3。由表3可知,各元素的平均回收率在86.5%98.5%范围内,相对标准偏差为0.74%6.2%,表明方法的精密度和准确度满足分析要求。

 

标准物质网——线性方程,相关系数,检出限,定量限


image

2.5茶叶及茶水中元素含量测定

   取不同批次的新会柑普茶及陈皮样品约0.5g,按照样品处理方法制备样品溶液并进行测定,结果见表4

 

标准物质网——不同批次样品中元素含量


   在以上分析的元素中,Mg是人体必需的常量元素;FeZnCuSeCrCoMo为必需的微量元素,其含量很少却对人体健康起着重要调控作用;MnNiLiSr可能是必需的微量元素;另一些具有潜在的毒性,但低含量时可能是人体必需的元素,如PbAsCdHgAlSnSb

   PbAsCrCdHg属于重金属元素,长期过量摄入会影响人体健康,国家标准对茶叶中重金属元素的限量作出了相应规定:Pb5mgkgAs2mgkgCr5mgkgCd1mgkgHg0.3mgkg,由分析结果可知,供试柑普茶样品中各重金属元素含量均低于国家相应标准的规定。

   柑普茶中对人体有益的金属元素MgMnFeZn含量丰富,Al元素含量亦较高。Mg元素可激活人体内300多个酶系统,参与各种能量代谢活动,是人体一切生长过程,包括骨、细胞、核糖核酸、脱氧核糖核酸以及各种生物膜形成的重要物质,并与心脏、神经、[**]功能的关系极为密切。Mn能积极参与很多酶促反应,促进蛋白质的代谢,与生长发育、造血功能、遗传信息和脂肪代谢密切相关。Fe是构成血红蛋白、过氧化氢酶的重要成分,是人体血液输送氧的重要元素,具有补血、补气、益肝、补肾等功效。

   ZnDNARNA、蛋白质的生物合成密切相关,能促进机体的生长发育,并可加速创伤组织的愈合;

   Zn还是人体很多金属酶的活性中心,与机体的正常发育密切相关,是机体必须的微量元素。

   柑普茶样品中A1元素含量普遍偏高,主要是由于茶树是一种铝积累型植物,从柑普茶和陈皮样品中的铝元素含量对比可知,柑普茶中铝元素主要来源于普洱茶。

2.6元素溶出规律

   为研究柑普茶中微量元素的实际摄入量,以PbAlMgZnFeMn元素为代表,进行茶叶的浸泡溶出性试验,结果见表5

 

标准物质网——元素溶出率试验结果


   由表5可知,首次浸泡溶出率由高到低的顺序为PbMgZnMnAlFe。虽然柑普茶中铝元素含量较高,但其总体溶出率却很低,人体通过茶水摄入过量铝的风险很低,此结果与其它相关研究一致;PbMgZnMn元素的首次浸泡溶出率较高,说明通过洗茶可以去除部分重金属,但也会导致人体必需的大量微量元素的流失。

   实验研究了浸泡时间对柑普茶中元素溶出量的影响,结果显示,随着浸泡时间的延长,各种元素的溶出率随之增加。元素溶出率与浸泡次数成指数关系,相关系数均在0.9以上。各元素指数方程:Pby=54.07e–0.344x,Aly=6.24e–0.742x,Mgy=67.07e–1.174x,Zny=26.16e–0.484x;Fey=3.89e–0.444x,Mny=80.03e–1.517x;相关系数(R²)分别为0.9769,0.9319,0.9646,0.9168,0.9462,0.9613。以Pb,Mg为例,溶出率与浸泡次数的关系曲线分别见图1、图2。

标准物质网——关系曲线

 

3结语

   采用电感耦合等离子体质谱法对柑普茶中多种元素进行测定,方法快速,灵敏度与准确度较高。柑普茶中含有丰富的人体必需的常量元素(Mg)和微量元素(Mn,Fe,Zn等),Mg,Mn,Zn元素在热水中溶出率较高,而Fe元素较难溶出,元素的溶出率与浸泡次数成指数关系,第1次浸泡的溶出率最大,通过洗茶(首次浸泡)可以去除茶叶中重金属等有害物质,但洗茶也会导致有益元素的大量流失。本研究为柑普茶生产加工中的质量控制及冲泡饮用提供数据支持。


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