建立高效液相色谱法测定芝麻油中叔丁基羟基茴香醚 (BHA)、2，6- 二叔丁基对甲酚 (BHT)、特丁基对苯二酚 (TBHQ) 的含量。用 25 mL 甲醇分 5 次涡旋超声提取芝麻油中的 BHA，BHT，TBHQ，以 La Chrom C18(250mm×4.6 mm，5μm) 为色谱柱，以甲醇 –0.5% 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流量为 1.0 mL／min，进样体积为5 μL，柱温为 35℃，检测波长为 280 nm。BHA，BHT，TBHQ 的质量浓度在 20～300 mg／L 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于 0.999，方法检出限为 0.5～…查看详情

建立石墨炉消解 –EDTA 滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸 – 硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀，经过滤与其它元素分离，硫酸铅经乙酸 – 乙酸铵缓冲溶液溶解，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液进行滴定，利用消耗 EDTA 标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为 2%。采用该方法对 3 个铅矿石及 4个铅精矿实际样品进行测定，测定结果的相对标准偏差分别为 0.32%～0.71%，0.18%～0.30%(n=8)，加标回收率分别为 97%～101%，97%～103% ；对国家标准物质进行测定，…查看详情

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银。 样品经王水溶液 (1+1) 水 浴 溶 解，用 体 积 分 数 为10% 的盐酸溶液定容于 50 mL 比色管中，以 7% 硫脲为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法与校准曲线测定同批样品溶液的吸光度，从校准曲线查得样品溶液中的银量。在优化的实验条件下，校准曲线方程为 y=–0.139 66x2+0.532 03x+0.001 3，相关系数为 0.999 9，方法检出限为 0.006 μg／g。用该方法测定国家标准物质 GBW 07448，GBW 07456，GBW 07306，GBW 07312，测定值与推荐值基本一…查看详情

建立顶空气相色谱 (HS–GC) 内标法快速测定香水中的乙醇含量。香水用 N，N- 二甲基甲酰胺 (DMF) 溶解后，用强极性的 DB–624 毛细管色谱柱分离，FID 检测器进行检测，内标法定量。香水中乙醇的质量浓度在 40～80 g／L 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为 0.999 6，方法定量限为 0.01 g／L。测定结果的相对标准偏差为 3.1%(n=6)，在 5～20 g／L 添加水平范围内，样品的平均加标回收率为 99.4％～101.1％。该方法简单、快速，结果准确可靠，适用于香水中乙醇含量的测定。…查看详情