建立熔融制样 – X 射线荧光光谱法同时测定石煤钒矿中 V，Ba，SiO2 等 12 种主次成分。采用样品与混合熔剂的质量比为 1∶10 熔融制样，高温煅烧除去石煤钒矿中的还原性物质，以人工混合标准样品和历年比对的石煤钒矿样品绘制标准工作曲线，采用烧失量 – 理论系数法校正样品的基体效应，扣除谱线重叠干扰。样品中主次成分的相对标准偏差均小于 5.0%(n=10)，用该方法对 4 种石煤钒矿管理样品进行测定，相对误差为 –4.55%～4.35%，测定值和标准值基本一致。该方法应用于生产实践中，取得…查看详情

建立顶空气相色谱 – 质谱法测定废水中 α- 甲基萘的含量。优化色谱、质谱及顶空条件，选用 DB–624 毛细管柱 (30 m×0.32 mm，1.8 µm)，在柱流量 1.5 mL／min 条件下采用电子轰击电离源，全扫描定性，选择离子外标法定量。α- 甲基萘的质量浓度在 40～1 500 g／L 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于 0.999 5，当废水取样量为 10.0 mL 时，方法检出限为 4.8 μg／L。在 3 个不同加标水平下，实际废水样品中 α- 甲基萘的平均回收率为 89.8%～97.6%，测定结果的相对标…查看详情

建立近红外光谱法测定红烟硝酸中的水含量。以 H2O／CH3CN 溶液为标准溶液，以对应浓度的 CH2Cl2／CH3CN 溶液为参比溶液，通过二次多项式拟合得到红烟硝酸含水量与其在 1 408 nm 附近吸光度的标曲线。标准曲线方程为 y=–28.573x2+10.307x–0.000 2，相关系数为 0.999 7，重复性测定结果的相对标准偏差为 0.30%～0.65%，样品加标回收率大于 90%，测试结果与标准规定的电位法基本一致，且在安性、经济性、简便性等方面优于电位法。该法操作简便，实用性强，测定结果重复性好、准确度高，…查看详情

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定土壤中铜、锌、镍、铬的含量。在土壤样品中分步加入盐酸、硝酸、氢氟酸，电热板加热消解，将土壤标准物质 GSS–17，GSS–22，GSS–8，GSS–27 与样品按相同的方法处理绘制工作曲线。铜、锌、镍、铬的分析波长分别为 327.39，206.20，231.60，267.72 nm。在一定的质量浓度范围内工作曲线表现出良好的线性关系，相关系数均大于 0.999，4 种元素的方法检出限分别为 0.4，0.5，0.3，0.6 mg／kg。采用土壤标准物质 GSS–26，GSS–20，GSS–16 对…查看详情