2结果与讨论

2.1溶样酸的选择

   镍铬铝钇硅不能单独溶解于盐酸或硝酸中，试验采用盐酸–硝酸混合酸溶解样品。大量硝酸少量盐酸时硅溶解不完全，因此采用大量盐酸少量硝酸溶解样品，不同方案盐酸、硝酸加入量见表2。

   按照方案1，2，3溶样时，样品溶解速率较快，并且溶解完全，铝、钇、硅在混合酸中稳定存在。采用方案4溶样时，样品溶解过快，酸度过高易造成硅水解，并且当酸的浓度增加时，待测试液的密度、黏度和表面张力也增大，导致雾化效率降低，待测元素的信号强度也随之降低，考虑到成本及对设备寿命的影响，溶样酸用量选择方案1，即盐酸用量为6mL，硝酸用量为1mL。

2.2分析谱线的选择

   分析谱线的选择对测定结果有很大影响，因此在选择分析谱线时要考虑被测元素的干扰以及灵敏度等。在无明显基体干扰或被测元素之间相互之间无明显干扰时，选择灵敏度高、信噪比较大的谱线。本研究被测元素[**]l，Y，Si间相互无干扰，Y的谱线信号最强，371.029，360.073，324.227nm3条谱线均无干扰，因此选择灵敏度高，信噪比较大的谱线Y371.029nm；Si的谱线中Si212.412nm受基体Ni212.411nm干扰，Si221.667nm受基体Ni211.648nm干扰较大，最终选择灵敏度较高的谱线Si251.611nm；[**]l的谱线308.215nm无干扰，但信号较弱，396.153nm受到另一被测元素Si396.155nm的干扰，394.401，309.271nm均无干扰，最终选择其中灵敏度较高的谱线[**]l394.401nm。

2.3基体及合金元素的影响

   镍铬铝钇硅的主要成分是镍以及合金元素铬，因此除了要考虑镍对待测元素的影响，也要考虑合金元素铬对待测元素的影响。镍铬铝钇硅中镍基质量分数约为65%，铬的质量分数约为20%，在待测元素的混合标准溶液中分别加入与样品中相近的高纯镍及高纯铬，于电感耦合等离子体发射光谱上对同一样品进行测定，结果见表3。

   由表3可知，无基体的标准溶液与只含镍基体的标准溶液其测定结果有明显差异；含铬和镍基体与只含镍基体的标准溶液其测定结果没有明显差异。综合考虑经济性及测定结果的准确性，在配制标准溶液时，可采 用镍基体匹配，即在标准溶液中加入与试液浓度相一致的高纯镍以消除基体效应的影响。

2.4线性方程、线性范围与检出限

   按实验方法测定表1中系列标准工作溶液，以待测元素的质量浓度（X)为横坐标，发射强度(Y)为纵坐标，绘制工作曲线。连续测定11次空白样，计算测定结果的标准偏差，以3倍标准偏差对应的浓度计算检出限，各待测元素的线性回归方程、相关系数及检出限见表4。由表4可知，各元素在测定范围内均有良好的线性关系，线性相关系数均大于0.999。

2.5精密度与回收试验

   按照1.3实验方法对镍铬铝钇硅合金样品进行处理，在1.2仪器工作条件下连续测定11次，计算测定结果的相对标准偏差，结果见表5。由表5可知，各元素测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=11)，说明方法精密度良好。

   在镍铬铝钇硅样品溶液中加入不同量的铝、钇、硅标准溶液，进行加标回收试验，结果见表6。由表6可知，各待测元素加标回收率在94.60%～103.51%范围内，说明方法的准确度较高。

3结语

   采用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝钇硅合金中的铝、钇、硅含量，方法操作简便、测定线性范围宽，满足实际生产中镍铬铝钇硅样品的检测需求，同时保证了分析精确度和准确度，降低了人力成本，大大提高了检测效率。