2性能评价

2.1温坪与重复性

   经多次试验确定了苯甲酸在温坪复现过程中的一系列状态。苯甲酸在慢降过程之前，因为固定点装置提供的热量高于其凝固点，所以一直是液态。当降温诱导后，从回升阶段起，定点池中出现少许凝固态苯甲酸，在凝固温坪中一直呈现固液混合状态。当温坪结束时全为固态。在凝固过程中，苯甲酸缓慢凝固，温度也逐渐下降，苯甲酸凝固温度为122.323℃，其下降速率为0.003℃／h。整个温坪过程平缓，温坪持续时间可达到8h以上。表1为连续重复7次试验的测试结果，得到苯甲酸凝固点温度为122.332℃，重复性为0.008℃。

2.2稳定性

   定点池的稳定性取决于工作物质的稳定性和定点池的设计，苯甲酸作为熔点标准物质具有很好的稳定性。定点池中充入的高纯氩气有保护作用，前处理使其清洁，避免二次污染是良好稳定性的重要前提。

   对固定点装置进行一年半的考察，实验结果见表2。

   由表2可知，苯甲酸凝固点在考察期内最大变化量为0.006℃。对表2数据进行统计检验，斜率β₁=–3.6×10^–6，截距β0=122.3245，直线标准偏差s=0.00257，斜率不确定度s(β1)=0.000162，t_0.95，5=2.57，t_0.95，5s(β1)=0.000415，;1b;＜t_0.95，4s(ß₁)，因此苯甲酸凝固点没有发生显著变化，在一年半内其特征量值是稳定的。

2.3定值结果及不确定度评定

   在测量中，热传导、电测设备等影响着固定点的复现性，是定值不确定度的主要来源。

   装置测量结果的重复性引入的不确定度：

   由稳定性引入的不确定度：

   温度计自热效应引起的不确定度为0.002℃，取k=2，则u₃=0.001℃；

   标准铂电阻温度计检定不确定度：在所测温度范围内，标准不确定度最大估计值u₄=0.005℃；

   长期不稳定性引入的不确定度u₅=0.002℃；温度计在定点装置中温度传导引入的标准不确定度估计为u₆=0.001℃；

   数字万用表检定的标准不确定度u₇=0.001℃；数字表的综合误差由仪器的不稳定性、非线性、重复性等引起，其标准不确定度估计为u₈=0.004℃；

   定值结果的合成不确定度：

   则定值结果为(122.33±0.02)℃。

3结语

   通过升华结晶方法将高纯苯甲酸进行提纯，再将其填装进温度定点池中作为工作物质，按精密控温程序严格控制，自动实现温坪维持，研制了定点法温度校准装置。该苯甲酸固定点装置凝固点温度为122.33℃，温坪持续时间可达到8h以上，温坪的稳定性和复现性均良好，量值准确可靠，操作简便，具有很好的应用前景。