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标准物质网——定点法温度校准装置的研制(下)

发布日期:2019年08月30日    浏览次数:418    关键字: 资讯 新闻

2性能评价

2.1温坪与重复性

   经多次试验确定了苯甲酸在温坪复现过程中的一系列状态。苯甲酸在慢降过程之前,因为固定点装置提供的热量高于其凝固点,所以一直是液态。当降温诱导后,从回升阶段起,定点池中出现少许凝固态苯甲酸,在凝固温坪中一直呈现固液混合状态。当温坪结束时全为固态。在凝固过程中,苯甲酸缓慢凝固,温度也逐渐下降,苯甲酸凝固温度为122.323℃,其下降速率为0.003℃/h。整个温坪过程平缓,温坪持续时间可达到8h以上。表1为连续重复7次试验的测试结果,得到苯甲酸凝固点温度为122.332℃,重复性为0.008℃。

 

标准物质网——重复实验结果


2.2稳定性

   定点池的稳定性取决于工作物质的稳定性和定点池的设计,苯甲酸作为熔点标准物质具有很好的稳定性。定点池中充入的高纯氩气有保护作用,前处理使其清洁,避免二次污染是良好稳定性的重要前提。

   对固定点装置进行一年半的考察,实验结果见表2

 

标准物质网-稳定试验结果


   由表2可知,苯甲酸凝固点在考察期内最大变化量为0.006℃。对表2数据进行统计检验,斜率β1=3.6×106,截距β0=122.3245,直线标准偏差s=0.00257,斜率不确定度s(β1)=0.000162t0.955=2.57t0.955s(β1)=0.000415;1b;t0.954s1),因此苯甲酸凝固点没有发生显著变化,在一年半内其特征量值是稳定的。

2.3定值结果及不确定度评定

   在测量中,热传导、电测设备等影响着固定点的复现性,是定值不确定度的主要来源。

   装置测量结果的重复性引入的不确定度:

 

image


   由稳定性引入的不确定度:

 

image


   温度计自热效应引起的不确定度为0.002℃,取k=2,则u3=0.001℃;

   标准铂电阻温度计检定不确定度:在所测温度范围内,标准不确定度最大估计值u4=0.005℃;

   长期不稳定性引入的不确定度u5=0.002℃;温度计在定点装置中温度传导引入的标准不确定度估计为u6=0.001℃;

   数字万用表检定的标准不确定度u7=0.001℃;数字表的综合误差由仪器的不稳定性、非线性、重复性等引起,其标准不确定度估计为u8=0.004℃;

   定值结果的合成不确定度:

 

   

image

   则定值结果为(122.33±0.02)℃。

3结语

   通过升华结晶方法将高纯苯甲酸进行提纯,再将其填装进温度定点池中作为工作物质,按精密控温程序严格控制,自动实现温坪维持,研制了定点法温度校准装置。该苯甲酸固定点装置凝固点温度为122.33℃,温坪持续时间可达到8h以上,温坪的稳定性和复现性均良好,量值准确可靠,操作简便,具有很好的应用前景。


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