环境监测方法的质量保证

          一、标准分析方法

         对于一种化学物质或元素往往可以有许多种分析方法可供选择。例如，水体中汞的测定方法就有冷原子荧光法、冷原子吸收法和双硫胨分光光度法等，而这其中的后两种方法都是国家标准中公布的标准方法。

        为什么需要对分析方法制定国家标准或者地方(行业)标准呢?这是因为在测定同一个项目时，不同的分析方法具有不同的原理、不同的灵敏度、不同的干扰因素以及不同的操作要求等，因此其测定结果往往不具备可比性。这在环境监测工作中是不允许的，所以有必要对各个项目的分析方法做出强制性的规定，并采用标准的分析方法。

        标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度，其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器的现实条件和推广的可能性。

         标准分析方法又称分析方法标准，是技术标准中的一种，它通常是由某个权威机构组织有关专家进行编写的，因此具有很高的权威性。

         编制和推行标准分析方法的目的是为了保证分析结果的重复性、再现性和准确性，不但要求同一实验室的分析人员分析同一样品的结果要一致，而且要求不同实验室的分析人员分析同一样品的结果也要一致。

         二、分析方法标准化

          标准是标准化活动的结果，标准化工作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性的工作，开展这项工作必须建立严密的组织机构，同时必须按照一定规范来进行工作。中国标准化工作的组织管理体系如图2-10所示。

          三、监测实验时间的协作实验

         协作实验室是指为了一个特定的目的并按照预定的程序所进行的合作研究活动，协作实验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验时间分析结果争议的仲裁和分析人员技术等级评定等项工作。

       分析方法标准化协作实验的目的则是为了确定拟作为标准的的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度。制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。

        进行协作实验预先要制定一个合理的实验方案，并注意下列原因：

        1、实验室的选择

       参加协作实验的实验室要选择在地区和技术上有代表性。并具备参加协作试验的基本条件如分析人员、分析设备等，避免选择技术太低和技术太高的实验室，实验室数目以多为好、一般要求五个以上、

      2、分析方法

       选择成熟和比较成熟的方法，方法应能满足确定的分析目的。并写成了较严谨的文件

       3、分析人员

       参加协作试验的实验室应指定具有中等技术水平的分析人员参加工作，分析人员应对被实验的方法具有较丰富的实验经验。

        4·实验设备

        参加协作试验的实验室要尽可能用已有的可互换的同等设备。各种量器、仪器等按规。校准，如果同一实验有两人以上参加，除专用设备外，其他常用设备(如天平、玻璃器 皿分光光度计等)不得共用。

         5,样品的类型和含量

          样品基体应有代表性，在整个试验期间必须均匀稳定。

          由于精密度往往与样品中被测物质浓度水平有关，一般至少要包括高、中、低 种，度。如要确定精密度随浓度变化的回归方程，且至少要使用五种不同浓度的样品。

          只向参加实验室分送必需的样品量，不得多余，样品中待测物质含量不应恰为整数或系列有规则的数，作为商品或浓度值已为人们知道的标准物质不宜作为方法标准化协作试；或考核人员的样品，使用密码样品可避免“习惯性”偏差。

         6·分析时间和测定次数

         同一名分析人员至少要在两个不同的时间进行同一样品的重复分析。一次平行测定的平行样数目不得少于两个。每个实验室对每种含量的样品的总测定次数不应少于六次。

        7、协作试验中质量控制

         在正式分析以前要分发类型相似的已知样，让分析人员进行操作练习，取得必要的|验，以检查和消除实验室的系统误差。

         协作试验设计不同，数据处理的方法也不尽相同。以方法标准化为例，一般计算步骤如下。

         (1)整理原始数据，汇总成便于计算的表格；

          (2)核查数据并进行离群值检验；

          (3)计算精密度，并进行精密度与含量之间相关性检验；

          (4)计算允许差；

          (5)计算准确度。