煤矿安全是保证劳动者身体健康和企业安全生产、稳定发展的前提。现代化的煤矿开采多采用综采放顶的开采技术，在劳动效率大幅度提高的同时，也增加了煤炭自燃的风险，因此各煤矿都安装有束管监测系统，用于动态检测矿井煤炭自然发火标志气体 CO，CO₂，CH₄，O₂，C₂H₂，C₂H₄，C₂H₆ 的含量，为煤矿自然火灾的监测和防治提供科学依据。新型煤矿束管监测系统的分析仪器由两种设备共同完成——红外线气体分析仪（检测 CO，CO₂，CH₄，O₂）和气相色谱仪（检测 C₂H₂，C₂H₄，C₂H₆）。相比于单一的气相色谱检测法，红外线气体分析对每种气体有独立的检测单元，分析时相互干扰少，线性范围宽，同时具有开机稳定时间短、维护成本低等诸多优点，已被越来越多的煤矿采用。

  因为缺乏可依据的检定规程和校准规范等技术性文件，在日常的检定和校准中无法完成红外线气体分析仪的量值溯源，保证其测量结果的准确性，因而仪器的计量特性指标处于空白状态。笔者根据煤矿实际情况，以新一代 JSG–7 束管监测系统的 ULTR[**]M[**]T 23 型红外线气体分析仪为例，分别从气体流量、示值误差、响应时间、测量重复性等方面开展其计量性能的校准研究，建立该类仪器的校准方法，可对该类仪器校准规范和检定规程的起草提供数据分析和方法支持。

1 主要计量性能指标

1.1 示值误差

  示值误差是反映仪器测量数据准确性的重要指标。根据 JJF 1094–2002《测量仪器特性评定》及 JJF 1071–2000《国家计量校准规范编写规则》，依据仪器制造特性及用户实际使用要求，示值误差应不大于 5%FS。

1.2 测量重复性

  测量重复性是衡量仪器测试结果重现性的计量特性。以重复性最大的组分的计算结果为仪器测量结果的重复性，仪器的测量重复性应不大于2% 。

1.3 响应时间

  各组分的响应时间值最大者为仪器响应时间，仪器的响应时间应不大于 120 s。

2 校准条件

2.1 校准气体流量

仪 器 说 明 书 中 规 定 工 作 时 气 体 流 量 不 小 于1 000 mL／min，而当气体流量大于 1 500 mL／min时，对 O₂ 组分的检测元器件会产生损伤。设定 3种 气 体 流 量 分 别 是 1 000，1 200，1 500 mL／min，发现不同气体流量下，通入同一种气体标准物质，测 量 结 果 无 显 著 变 化，故 选 择 气 体 流 量 为 1 200 mL／min。

2.2 校准用标准设备与试剂

  空气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙炔、乙烯和乙烷混合气体标准物质：均为国家二级气体标准物质，编号为 GBW(E) 060772，北京盈祥科技有限公司；

  氮中氧气体标准物质：O₂ 含量为 20.9%，编号为 GBW(E) 060770，北京盈祥科技有限公司；

  秒表：J9–2 Ⅱ型，分度值为 0.01 s，量程为 0～10h，上海手表厂；

  流 量 表：LZB–4WB 型，分 度 值 为 0.1 L／min，量程为 0～3 L／min，北京盈祥科技有限公司。

3 校准方法

3.1 示值误差

  按照仪器说明书要求开机，稳定。在选定的仪器量程范围内，调整气体流量为 1 200 mL／min，首先使用氮中氧气体标准物质对仪器进行零点校准，当 O₂ 含量为 20.9% 时停止通入氮中氧气体标准物质。然后分别通入高、低两种不同浓度的混合标准气体，重复测量 3 次，仪器的测量值与标准值之差即为仪器示值误差。

3.2 测量重复性

  在选定的量程范围内，设定气体流量为 1 200 mL／min。使用氮中氧气体标准物质校准仪器，当O₂ 含量为 20.9% 时，停止通入氮中氧气体标准物质。然后分别通入高、低两种不同浓度的混合标准气体，重复测量 7 次，计算测量值的相对标准偏差，即为仪器的测量重复性。

3.3 响应时间

  仪器正常开机，预热，待仪器稳定后，先通入氮中氧气体标准物质进行校准，当 O₂ 含量显示为20.9% 时，停止通入氮中氧气体标准物质。等仪器各组分显示值都回到零点时，再通入一定浓度的混合气体标准物质，同时启动秒表，待各组分示值稳定后，停止秒表，记下秒表显示的时间。将上述步骤重复 3 次，3 次测量结果的算术平均值作为仪器的响应时间。

4 校准实例分析

4.1 校准气体流量控制

  煤矿开采深度不同，需要的束管长度也不同。当煤矿开采深度不超过 1 km 时，束管内的气体流量 一 般 控 制 为 1 000～2 000 mL／min，可 满 足 地 面仪器分析需要。若气体流量小于 1 000 mL／min，则束管内气体置换不彻底；若气体流量大于 1 500 mL／min，则仪器内部用于 O₂ 分析的电化学传感器的元器件容易损坏。因此选择在低量程范围内，分别设定气体流量为 1 000，1 200，1 500 mL／min 进行试验，以 O₂ 测量为例，7 次测量结果见表 1。

 采用 F 检验判断 3 种气体流量对应的 3 次测量结果间是否存在显著性差异，通过比较任意两组数据的方差平方的比值，得到 F 值，取置信度 P=95%（显著性水平 α=0.05），查表得 F _表值，比较 F值和 F _表的大小，若 F ＜ F _表，则认为两组数据间无显著性差异，否则认为它们之间存在显著性差异，即存在系统误差，需要找出原因，加以解决。取表 1 中任两组方差数据计算，均有 F ＜ F 表，表明选择不同的气体流量，测量结果无显著性差异。利用同样的试验和计算方法，可以得到在不同气体流量下混合气体标准物质中其它 3 种气体的测量值之间也无显著性差异。

  按照 3.1～3.3 所述方法对煤矿束管监测系统常用的 ULTR[**]M[**]T 23 型红外线气体分析仪进行校准，气体标准值、实际测量值及数据处理结果见表2～4。

4.2 高量程校准

  ULTR[**]M[**]T 23 型红外线气体分析仪使用单点校准，用氮中氧气体标准物质校准仪器零点，其中O₂ 校准点为 20.9%。然后通入标准气体，根据气体标准物质提供的气体浓度值，调节仪器控制面板，使其显示值为气体标准值。每更换一瓶新的气体标准物质，需要重新标定仪器的线性。

  仪器设有高、低两个量程，高量程校准时，混合气体标准物质中 CH₄ 气体的浓度不到高量程的一半，因为 5.00% 左右的浓度恰好处于气体爆炸极限范围，故改为 3.00%。除此之外，校准方法与低量程校准一样，仪器示值误差、响应时间和测量结果的重复性结果见表 5～表 7。

5 结语

  煤矿用红外线气体分析仪不同于一般的气体分析仪，它是结合《煤矿安全生产规程》要求和煤矿实际生产需要而专门配置的仪器，双量程，气体浓度范围广，被检气体在仪器内的流路复杂。通过建立煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准方法，实现了仪器的量值溯源与传递，保证了检测结果的准确性。试验确定的参考性指标：示值误差不大于 5%FS，测量结果的重复性不大于 2%，响应时间不大于 120 s，满足 U₉₅ ≤ MPEV／3 的要求，为实验室科学评价、验收该类仪器提供技术依据，同时对该仪器技术规范的编写有参考价值。