水质pH值的测定
一、实验目的
1,掌握酸度计法测定水中pH值的原理;
2,掌握样品采集方法;
3,掌握缓冲溶液的选用和酸度计的使用方法。
二、仪器和试剂
1,酸度计以及配套使用的电极、磁力搅拌器、塑料烧杯。
2·温度计。
3,标准缓冲溶液甲 pH=4.00,将分析纯邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2~3h,取放在干燥器内冷却至室温。称取10. 12g,溶于蒸馏水中,移入1000mL,容量瓶中,稀释:刻度,摇匀。
4,标准缓冲溶液乙 pH-6.86,将分析纯的磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在110℃下烘干~3h (温度不能太高、避免生成缩合磷酸盐),取出放在干燥器内冷却45min左右。称取388gKH1PO,、 3. 533gNa HPO,,溶于除去CO2的蒸馏水中,移入1000mL.容量瓶中,:释至刻度,摇匀。
5,标准缓冲溶液丙 pH-9.18,将分析纯的硼砂在以蔗糖和NaCI饱和溶液为干燥剂的干燥器中平衡2天,称取3.80g分析纯硼砂溶于除去CO2的蒸馏水中,移入1000ml,容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
6,饱和氯化钾溶液。
7,饮用水、地表水、污水水样。
三、操作步骤
1,采样
将水样采集在容积至少为11的玻璃瓶或塑料桶内,采样后立即测定。如需贮存,则将(样贮存于暗处,尽量避免温度的变化。水面采样时需要准备深水靴或者船只、橡皮筏等,桥上采样时不需要准备特殊的交通工具。
2·开启酸度计电源,预热20min,
3,仪器调零
不连接电极,量程选择“mV"挡,调节调零电位器,使显示为“0.00".
4,温度补偿
连接电极,用温度计测量被测溶液温度,调节“温度补偿”旋钮为被测溶液的温度值。
5,定位
取一个洁净的100mL塑料烧杯,用标准缓冲溶液甲润洗三次,装入50ml,该标准缓冲液,倾斜烧杯放入一个搅拌子,将烧杯放在搅拌器上。
用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干电极表面的水,将电极插入标准缓冲溶液甲。开启搅拌器开关。
调节“定位”旋钮使仪器显示为“4.00",取出电极用蒸馏水清洗,并用滤纸吸干电极表面的水。
6,斜率校正,
更换溶液为标准缓冲溶液乙,调节“斜率”旋钮使仪器显示为“6.86",标准缓冲溶液的pH值与被测溶液pH相差3个单位以内。
7、测定溶液pH值
取一个洁净的100ml.塑料烧杯,用被测溶液润洗三次,倒入50ml,被测水样,将电极插入被测溶液中,开启搅拌器开关,待电极平衡后,读取并记录被测溶液的pH值,平行测定三次。
8,关闭仪器电源、清洗电极,填写仪器使用记录。
四、注意事项
1,电极的插头必须保持干燥清洁。
2、玻璃电极敏感膜容易破损,使用时务必小心操作,使用前应在蒸馏水中浸泡24h,
3·玻璃电极的下端比甘汞电极高些,防止搅拌子打破玻璃电极。
4,每测完一个溶液,电极都要清洗干净,并用滤纸吸干电极表面的水。
5,电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
6·测定前不宜提前打开样品瓶塞,以防空气中的C(),溶入或样品中的CO)2逸失。
7. pH值随水温变化而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。
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