铼是一种高熔点稀有金属，具有很高的强度和较好的塑性，在高温、急速冷却和猛烈加热并带有强烈机械冲击和振动的条件下，具有长时间工作抵御变形和开裂能力，即较好的延展性。铼溶于硝酸或过氧化氢溶液，不溶于盐酸和氢氟酸。在新一代航空发动机叶片的高温合金钢材料中将铼加入单晶叶片，可以增强材料的多种性能，使发动机材料在严苛的工作条件下，不熔化，不变形，不断裂。铼在全球的储量仅有1100t，如此有限的资源，必须根据相应工艺要求。严格控制其在发动机关键部位中的加入量，同时快速而准确地检测合金材料中铼的含量对于航空发动机叶片的质量控制具有重要意义。
   铼的测定方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。分光光度法分析过程较为繁锁；电感耦合等离子质谱法适用的含量检测范围为1×10–12～1×10–9，样品中铼的含量远超出此范围。航空行业标准HB20241.9–2016《高温合金化学成分光谱分析方法》中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中铼的含量，但该标准适用范围是镍基高温合金，基体主成分为镍。合金钢的主要成分是铁、铬和镍，铁含量达80%，铁谱线属于富线光谱，有上千条谱线，其干扰是无处不在，因此用电感耦合等离子原子发射光谱法测试合金钢中铼的含量，必须消除铁的干扰。
   目前尚未建立电感耦合等离子原子发射光谱测试合金钢中铼含量的方法。笔者采用带有电荷藕合器（CCD）固体检测器的高分辨率全谱直读光谱仪(ICP–OES)测定合金钢中铼的含量，用基体匹配法消除基体干扰。CCD检测器代替传统的光电倍增管(PMT)检测器，全波段覆盖，其像素高且具有智能防溢出设计，信号处理快速，动态范围宽；整个检测器为充气密封，无需氩气气体吹扫检测器表面，快速启动分析工作，提高了分析效率。该方法操作简单，线性范围宽，灵敏度高，精密度好，测定结果准确可靠。
1　实验部分
1.1　主要仪器与试剂
   全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光谱仪：[**]gilent5100型，美国安捷伦科技公司；
   铼单元素标准溶液：GBW(E)082203，质量浓度为100mg／L，北京钢研纳克分析检测技术有限公司；
   盐酸：ρ=1.19g／mL，优级纯；
   硝酸：ρ=1.42g／mL，优级纯；
   混合酸：3体积硝酸与1体积盐酸混合；
   纯铁、纯镍、纯铬：纯度均不低于99.99%，北京钢研纳克分析检测技术有限公司；
   氩气：纯度不低于99.999%。
1.2　仪器工作条件
   射频功率：1200W；冷却气流量：12.0L／min辅助气流量：1.0L／min；雾化气流量：0.7L／min蠕动泵转速：15r／min；积分时间：5s；清洗时间10s；重复测定次数：3。
1.3　实验方法
1.3.1样品制备
   称取0.2500g样品(精确至0.0002g)，置于100mL烧杯中，加入15mL混合酸，盖上表面皿，加热溶解。溶解完全后，取出，用水洗涤表面皿和杯壁，冷却至室温。将溶液移入100mL的容量瓶中，用去离子水定容，混匀，待测。不加入样品，随同样品做空白试验。
1.3.2标准溶液配制
   根据试液中合金钢基体的质量浓度，称取适量合金钢基体于一组容量瓶中，加入相应的标准溶液，使标准溶液中合金钢基体质量浓度与试液的合金基体质量浓度基本一致。按照分组逐级配制原则，并根据试液中被测元素的质量浓度，最终配制质量浓度分别为0.00，0.10，2.00，5.00，10.00mg／L的铼系列标准工作溶液。
1.3.3测定
   工作曲线建立后，依次测试空白试液、分析试液。依据样品溶液的信号读数，由工作曲线查得所对应的质量浓度或者直接输入样品的质量和试液体积，由仪器自动输出样品的分析结果。