2结果与讨论

2.1样品的总离子流（TIC）图

   将样品经过0.22μm的尼龙滤膜过滤后，直接进样测定，以1#样品为例，检测器打开时间不同及扫描模式不同时的TIC图见图1~图3。

使用NISTMSSearch软件对各色谱峰进行分析，结果见表1。其中甲醇为加标物质，在样品中未检出，其余8种化合物是客家黄酒中含有的醇类物质（除乙醇外）。8种醇类化合物的保留时间顺序与文献中使用相同FF[**]P型柱时的出峰顺序一致。

2.2扫描模式

   由于酒中的乙醇含量较高，在检测器形成高通量的信号值，导致其它醇类物质检测结果的准确性降低。本研究采用离子扫描模式避开对乙醇峰的读数。参考图1全扫模式的TIC图，甲醇峰在乙醇峰之前，异戊醇的峰离乙醇峰较远，影响不大；而丙醇和异丁醇峰离乙醇峰较近，异丁醇响应值低，受影响较大。对于快速测定，采用全扫模式比离子扫描模式更有效，离子扫描模式虽然能够提高检测精密度，但需要花费更多时间去调试仪器和处理质谱，因此在满足检测需要的前提下选择全扫模式。

2.3检测器打开时间

   对比图1、图2发现，检测器打开时间分别为1min或4min时，乙醇峰之后的基线变化不大，根据仪器制造商提供的说明，在检测器的处理能力满足大通量物质出现信号值时，对后续的物质检测不会造成影响。在全扫模式中，检测器打开时间设定在1min时，虽然对后续的醇类物质造成一定影响，但由于酒类快速检测中，甲醇的检测尤为重要，是判断酒类产品质量的重要依据，因此检测器的打开时间设定为1min。

2.4管路污染的避免

   对于糖类含量较高或颜色较深的客家黄酒产品，直接进样法连续进样后，色谱峰会发生分叉，这是分流管被污染造成的。可以降低进样量至0.2μL，以及采用进样后清洗分流管和更换滤棉的办法，防止管路被污染。

2.5线性方程与检出限

   在1.2仪器工作条件下，对1.3.2中的系列标准工作溶液分别进样测定，用Oringin软件对数据进行线性回归分析，以待测组分的质量浓度（x)为横坐标，以色谱峰面积（y）为纵坐标进行线性回归。甲醇、丙醇、异丁醇和异戊醇的标准工作曲线方程和线性相关系数见表2，线性范围为1～100μg／mL。

   将基质溶液作为空白样品，进样检测21次，按3倍信噪比计算检出限，按照10倍信噪比计算定量限，4种醇类物质的检出限和定量限列于表2。

   由表2可知，4种醇类物质的质量浓度在1～100μg／mL范围内与信号值呈良好的线性关系。当进样体积为1μL时，检出限为0.5～2μg／mL，定量限为2~5μg／mL。

2.6方法精密度与回收试验

   取5#样品按1.3.1方法进行处理，然后分别添加5，10，50μg／mL的甲醇、丙醇、异丁醇、异戊醇标准溶液，进行6次平行测定，结果见表3。

   由表3可知，测定结果的相对标准偏差为0.4%~3.1%，加标回收率为94.3%～99.8%，说明所建方法的精密度和准确度良好。

3结语

   使用单四极杆气相色谱–质谱法直接进样能快速定性分析客家黄酒中的醇类物质，对其中甲醇、丙醇、异戊醇、异丁醇进行含量检测，该方法精密度、准确度较高，可用于客家黄酒产品的质量控制，满足食品药品生产检查和市场执法需要，为人体健康保驾护航。