随着我国军事科技的日益进步，航空发动机用高温合金材料发展迅速。镍基单晶高温合金具有优异的抗恶劣环境性能和铸造性能，满足了发动机的研制需求。航空发动机用高温合金需在复杂恶劣的环境下工作，对某些元素含量均有严格限制。如单晶高温合金DD416材料牌号标准中镓、铅、铋、锡、锑元素就有严格的控制范围，因此需要准确测定这些痕量元素的含量。

   目前一般采用原子吸收光谱法([**][**]S)测定铅、铋，样品前处理相对复杂，且检出限偏高；用原子荧光光谱法([**]FS)测定铋同样受到样品前处理复杂的困扰；电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定锡、锑，基体干扰较大，检出限偏高；对于镓元素的测定，上述方法均存在基体干扰较严重，检出限偏高的问题。

   电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)是近年来发展较快的分析方法，具有检出限低、线性范围宽、快速、多元素同时分析等特点，已广泛用于生物、环境、金属等领域材料中痕量及超痕量元素的检测。在样品前处理方面，微波消解法相比于传统溶样方法具有试剂用量少，样品受到的污染小等优点，可以有效提高痕量元素检测的准确性。目前国内虽然有ICP–MS法测定钢铁、普通高温合金中痕量元素的报道，但在成分、工艺较复杂的镍基单晶高温合金方面缺少相关检测方法的研究。笔者用微波消解样品，建立了ICP–MS法测定单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋含量的方法，对仪器工作条件进行了优化，方法操作简便、快速，结果准确。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   电感耦合等离子体质谱仪：XseriesⅡ型，配有在线内标的耐氢氟酸进样系统，美国热电公司；

   微波消解仪：Mars5型，美国CEM公司；

   分析天平：BS[**]124S型，分度值0.0001g，北京盈祥科技有限公司；

   镓、锡、锑、铅、铋标准储备溶液：1.00mg／mL，使用时逐级稀释为所需浓度，北京钢铁研究总院；

   氩气：纯度为99.999%，北京盈祥科技有限公司；

   调谐液：含锂、钴、铟、铀元素，质量浓度均为10μg／L；

   盐酸、硝酸、氢氟酸：优级纯，国药北京化学试剂有限公司；

   混合酸：盐酸与硝酸按体积比3∶1混合，现用现配；

   铑标准储备溶液：1.00mg／mL，北京钢铁研究总院；

   内标溶液：10μg／L，将铑标准储备溶液逐级稀释至10μg／L，实验过程中经蠕动泵与样品一同进入雾化器进行内标校正；

   镍基高温合金标准物质：编号为K3–1，GBW01626，北京航空材料研究院；

   超纯水系统：Milli-Q[**]10型，德国默克公司。

1.2仪器工作条件

   等离子体射频功率：1350W；冷却气流量：13.5L／min；辅助气流量：0.85L／min；雾化器流量：0.98L／min；四级杆偏压：–4.0V；六级杆偏压：–2.0V；扫描方式为跳峰；样品重复测定次数：2。

   微波消解仪微波功率：1200W；温度爬升时间：20min；保温温度：160℃。

1.3样品处理

   称取试样0.1g(精确至0.0001g)置于微波消解罐中，加入9mL混合酸、1mL氢氟酸，盖好消解罐，放入微波消解仪中，进行溶解。试样溶解完成后，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。随同试样制备空白试液。

1.4工作曲线绘制

   称取5份样品，将试样溶解后，移至250mL塑料容量瓶中。向其中4份加入不同量的与待测元素含量范围相适应的镓、锡、锑、铅、铋标准溶液，未加入标准溶液的样品作为工作曲线的零点。