欢迎光临国家标准物质网!

购物车

全国免费热线

4001-700-789

公司新闻您现在所在的位置:首页-新闻资讯 -公司新闻

ICP–MS 法测定镍基单晶高温合金 DD416 中的镓、锡、锑、铅、铋(上)

发布日期:2019年08月25日    浏览次数:474    关键字: 资讯 新闻

   随着我国军事科技的日益进步,航空发动机用高温合金材料发展迅速。镍基单晶高温合金具有优异的抗恶劣环境性能和铸造性能,满足了发动机的研制需求。航空发动机用高温合金需在复杂恶劣的环境下工作,对某些元素含量均有严格限制。如单晶高温合金DD416材料牌号标准中镓、铅、铋、锡、锑元素就有严格的控制范围,因此需要准确测定这些痕量元素的含量。

   目前一般采用原子吸收光谱法(AAS)测定铅、铋,样品前处理相对复杂,且检出限偏高;用原子荧光光谱法(AFS)测定铋同样受到样品前处理复杂的困扰;电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)测定锡、锑,基体干扰较大,检出限偏高;对于镓元素的测定,上述方法均存在基体干扰较严重,检出限偏高的问题。

   电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)是近年来发展较快的分析方法,具有检出限低、线性范围宽、快速、多元素同时分析等特点,已广泛用于生物、环境、金属等领域材料中痕量及超痕量元素的检测。在样品前处理方面,微波消解法相比于传统溶样方法具有试剂用量少,样品受到的污染小等优点,可以有效提高痕量元素检测的准确性。目前国内虽然有ICPMS法测定钢铁、普通高温合金中痕量元素的报道,但在成分、工艺较复杂的镍基单晶高温合金方面缺少相关检测方法的研究。笔者用微波消解样品,建立了ICPMS法测定单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋含量的方法,对仪器工作条件进行了优化,方法操作简便、快速,结果准确。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   电感耦合等离子体质谱仪:XseriesⅡ型,配有在线内标的耐氢氟酸进样系统,美国热电公司;

   微波消解仪:Mars5型,美国CEM公司;

   分析天平:BSA124S型,分度值0.0001g北京盈祥科技有限公司

   镓、锡、锑、铅、铋标准储备溶液:1.00mgmL,使用时逐级稀释为所需浓度,北京钢铁研究总院;

   氩气:纯度为99.999%北京盈祥科技有限公司

   调谐液:含锂、钴、铟、铀元素,质量浓度均为10μgL

   盐酸、硝酸、氢氟酸:优级纯,国药北京化学试剂有限公司;

   混合酸:盐酸与硝酸按体积比31混合,现用现配;

   铑标准储备溶液:1.00mgmL,北京钢铁研究总院;

   内标溶液:10μgL,将铑标准储备溶液逐级稀释至10μgL,实验过程中经蠕动泵与样品一同进入雾化器进行内标校正;

   镍基高温合金标准物质:编号为K31GBW01626,北京航空材料研究院;

   超纯水系统:Milli-QA10型,德国默克公司。

1.2仪器工作条件

   等离子体射频功率:1350W;冷却气流量:13.5Lmin;辅助气流量:0.85Lmin;雾化器流量:0.98Lmin;四级杆偏压:–4.0V;六级杆偏压:–2.0V;扫描方式为跳峰;样品重复测定次数:2

   微波消解仪微波功率:1200W;温度爬升时间:20min;保温温度:160℃。

1.3样品处理

   称取试样0.1g(精确至0.0001g)置于微波消解罐中,加入9mL混合酸、1mL氢氟酸,盖好消解罐,放入微波消解仪中,进行溶解。试样溶解完成后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀备用。随同试样制备空白试液。

1.4工作曲线绘制

   称取5份样品,将试样溶解后,移至250mL塑料容量瓶中。向其中4份加入不同量的与待测元素含量范围相适应的镓、锡、锑、铅、铋标准溶液,未加入标准溶液的样品作为工作曲线的零点。


客服
微信
QQ
电话
4001-700-789
顶部

4001-700-789

周一至周六 8:00-20:00

联系我们

业务咨询:4001-700-789

售后电话:010-51288686

邮箱:info@bzwz-china.com

北京市朝阳区SOHO现代城

CopyRight 2018 国家标准物质网 版权所有 京ICP备18058387号-2