作为国家地理标志产品的新会陈皮,距今已有700多年的历史,具有理气调中、健脾和胃、燥湿化痰、消积化滞之功效。随着陈皮文化的推广和加工产品的不断扩展,新会柑普茶已成为当前养生保健的新兴茶品。将鲜柑挖出果肉,填入普洱茶,经干燥陈放,茶叶吸附了柑皮气味便制得“柑普茶”,柑普茶越陈越香,其保健作用兼具新会陈皮和普洱茶功效。柑普茶含有丰富的矿物质,包括人体必需的微量元素和一些有害重金属元素,这些微量元素是通过调节人体中的各种酶、激素、维生素等生理活性物质而对人体代谢与健康产生重要作用的。
茶叶水溶出物包括茶叶中可溶性物质、营养物质等,与茶叶的汤色、滋味密切相关,基本能反映茶叶品质的优劣。绿茶、黑茶、绞股蓝茶的研究已有相关报道,分别采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中所含的微量元素及浸出液规律。目前关于柑普茶及其水溶出物中元素含量研究未见相关报道,因此对柑普茶中微量元素及其溶出量进行测定具有重要意义。与其它方法相比,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰少、简单快速等优点。故笔者采用ICP–MS法对柑普茶中所含的微量元素及其溶出特性进行研究,为柑普茶生产加工中质量控制及其保健功能提供理论依据,指导消费者科学饮茶及鉴定茶叶的品质。
1实验方法
1.1主要仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪:NexION300X型,美国珀金埃尔默公司;
高通量微波消解仪:MarsCEM型,美国CEM公司;
电热消解仪:EHD–12型,北京盈祥科技有限公司;
超纯水系统:Milli-Q型,密理博中国有限公司;电子分析天平:BS[**]224S型,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;
Hg单元素标准溶液:100mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心;
多元素混合标准溶液:Pb,[**]s,Cr,Cd,Cu,Ba,[**]l,Co,Li,Mg,Ni,Sb,Sn,Sr,Zn,Fe,Mn,Se,Mo的质量浓度均为100mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心;
硝酸:优级纯;
Li,Y,Ce,Co,In质谱调谐液:质量浓度均为1μg/L,美国珀金埃尔默公司;
柑普茶样品:市购;
实验所用其它试剂均为分析纯;
实验用水为超纯水。
1.2仪器工作参数
雾化器流量:0.94L/min;等离子体气(冷却气)流量:15L/min;辅助气流量:1.2L/min;ICPRF功率:1300W;脉冲电压:1000V;工作模式:KED模式(氦气碰撞模式);模拟阶段电压:–1700V;脉冲阶段电压:1000V;蠕动泵转数:20r/min。
1.3样品消解
准确称取粉碎后试样0.5g至消解罐中,加人6mL硝酸,静置30min,再加入2mL过氧化氢,静置2min,旋紧罐盖,置于微波消解仪按表1微波消解条件进行消解。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在电热消解仪于100℃加热赶酸30min,待自然冷却后,用超纯水定容至50mL,同时做试剂空白。对茶叶中含量较高的镁、铝、锌、锰、铁等元素,应将待测液按一定比例稀释后再测定。
1.4浸泡试验
准确称取2g粉碎后样品,置于200mL烧杯中,加入100mL沸腾的超纯水,浸泡10min后,过滤待测。另取残渣重复以上步骤做重复浸泡试验。
1.5标准溶液配制
准确吸取多元素混合标准溶液,用1%硝酸溶液稀释制成单个元素的质量浓度均分别为5,10,20,40,50,100,200,500ng/mL的系列混合标准工作溶液。另准确吸取Hg单元素标准溶液,用1%硝酸溶液稀释制成质量浓度分别为0.1,0.2,0.4,0.5,1,2,4,10ng/mL的系列标准工作溶液。
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