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火焰原子吸收光谱法测定木瓜中 7 种微量元素的含量

发布日期:2019年06月05日    浏览次数:870    关键字: 新闻 资讯

  光皮木瓜是蔷薇科木瓜属中的光皮木瓜种,为落叶小乔木,在山东菏泽有近千年的栽培历史。菏泽木瓜是菏泽三大特色苗木 ( 曹州光皮木瓜、曹州牡丹、曹州镜面柿 ) 之一,始于元朝,光于明清,栽培历史悠久,为历代进献之贡品。光皮木瓜对湿痹拘挛、腰膝关节疼痛、暑湿吐泻、转筋挛痛、脚气水肿等疾病有疗效。现代医疗证明:木瓜中含有抗菌的齐墩果酸,多重氨基酸、维生素、多糖、有机酸和抗氧化活性物质等成分,对人体健康长寿有益。因此,专家建议,关节炎患者应常吃木瓜,对预防关节炎能起到有效的作用。木瓜还具有保健作用,市场上已出现多种木瓜保健产品,如木瓜酒、木瓜饮片、木瓜茶、木瓜工艺品和纺织品等。

  目前,对木瓜有机成分的研究和报道较多,但对其中的微量元素研究很少。笔者用常温消解 –火焰原子吸收光谱法测定光皮木瓜中的钙,铜,铁,硒,锌,锰,镁等微量元素,对研究光皮木瓜的药性、药理和中药开发价值提供科学依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

  原子吸收分光光度计:WFX120 型,北京瑞利仪器有限责任公司;

  电热恒温鼓风干燥箱:302 型,山东潍坊精鹰医疗器械有限公司;

  无油气体压缩机:WM2[**]H 型,天津市医疗器械厂;

  铁、铜标准溶液:质量浓度均为 100 mgL,莱阳经济技术开发区精细化工厂;

  镁标准溶液:10 mgL,莱阳经济技术开发区精细化工厂;

 硝酸:67%,分析纯,莱阳市双双化工有限公司;盐酸:37%,分析纯,莱阳经济技术开发区精细化工厂;

 硒粉:分析纯,天津市大茂化学试剂厂;

 锰粉、锌粉:分析纯,天津市光复精细化工研究所;

  碳酸钙:优级纯,天津市科密欧化学试剂开发中心;

木瓜样品:市售;

实验所有其它试剂均为分析纯。

1.2 标准溶液的配制

1.2.1 硒标准溶液

   用电子分析天平精确称取 0.204 0 g 硒粉,溶于40 mL 王水中,置沸水浴中加热 34 h,冷却后,转移至 1 000 mL 容量瓶中,定容至标线,制得质量浓度为 204 mgL 的硒标准储备液。用 5 mL 移液管分别量取硒标准储备液 0.001.002.003.004.005.00 mL 50 mL 容量瓶中,用 1% 硝酸溶液定容,配制成质量浓度分别为 0.0004.0808.16012.24016.32020.400 mgL 的系列硒标准工作溶液。

1.2.2 铁、镁、铜标准溶液

  分别取 6 50 mL 容量瓶,用 10 mL 吸量管分别 量 取 铁 标 准 溶 液 0.001.002.003.004.005.00 mL 于容量瓶中,以 1% 硝酸溶液定容,摇匀,配制成质 量 浓 度 分 别 为 0.0002.0004.0006.0008.00010.000 mgL 的系列铁标准工作溶液;

按照上述方法,配制成质量浓度分别为 0.0000.2000.4000.6000.8001.000 mgL 的系列镁标准工作溶液和质量浓度分别为 0.0002.0004.0006.0008.00010.000 mgL 的 系 列 铜 标 准 工 作 溶液。

1.2.3 钙、锌、锰标准液

  准确称取碳酸钙 0.250 0 g 250 mL 烧杯中,加入硝酸 20 mL,低温加热使其溶解,冷却后转移到1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配制成1 001 mgL 钙标准溶液,储存于塑料瓶中备用。用1 mL 移液管分别量取钙标准溶液 0.000.200.400.600.801.00 mL 50 mL 容 量 瓶 中,以 1% 硝酸溶液定容,摇匀,配制成质量浓度分别为 0.0004.0048.00812.01216.01620.020 μgL 的 系 列钙标准工作溶液。

  准确称取锰 0.109 0 g 250 mL 烧杯中,加入硝酸 20 mL,蒸至近干,继续加入硝酸 20 mL,加水溶解,冷却后移入 1 000 mL 容量瓶中,加水至标线,摇匀,配制成 109 mgL 的锰标准溶液,储存至塑料瓶中备用。用 5 mL 移液管分别量取锰标准溶液0.001.002.003.004.005.00 mL 50 mL 容量瓶中,以 1% 硝酸溶液定容,摇匀,配制成质量浓度分别为 02.184.366.548.7210.90 mgL 的系列锰标准工作溶液。

  准确称取 0.364 0 g 锌于 1 250 mL 烧杯中,加入硝酸 20 mL,加热使锌完全溶解,冷却后加入 5 mL硝酸,加水煮沸溶解,冷却后移入 1 000 mL 容量瓶中,加水至标线,摇匀,配制成 364 mgL 的锌标准溶液,储存于塑料瓶中备用。用 1 mL 移液管分别量取锌标准溶液 0.001.002.003.004.005.00 mL50 mL 容量瓶中,以 1% 硝酸溶液定容,摇匀,配制 成 质 量 浓 度 分 别 为 0.0003.6407.28010.92014.56018.200 mgL 的系列锌标准工作溶液。

1.3 样品采集与处理

  将剪碎的木瓜样品置于 60℃的电热恒温鼓风干燥箱中烘至恒重(约 2 h),取出样品,冷却,装入试剂瓶,贴标签备用。称取 2.002 0 g( 称量 3 次,用四分法取其一 ) 处理好的木瓜样品于 250 mL 烧杯中,加入 30 mL 硝酸,置于沸水中水浴加热,当样品透明时停止加热,冷却后转移至 200 mL 容量瓶中,加蒸馏水,摇匀,定容至标线。经常温过滤后,装入试剂瓶,作为样品溶液,贴标签备用。

1.4 仪器工作条件

各待测元素的仪器工作条件见表 1

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

  在对各待测元素的标准样品进行检测时,先按照仪器手册说明设定光谱带宽、燃烧器高度、空气 –乙炔流量、灯电流的数值,在此基础上,增加或减小每一个条件的数值,进行多次试验,最终得到最优实验条件如表 1

仪器工作条件

2.2 线性方程与检出限

  在表 1 仪器工作条件下,对各元素系列标准工作溶液进行测定,以各元素的质量浓度 x 为自变量,吸光度 y 为因变量,进行线性回归,计算得钙、铜、铁、硒、锌、锰、镁等元素标准工作曲线线性方程、相关系数。

  连 10 次 对 样 品 空 白 溶 液 进 行 测 定,根 据DL=3sa 的计量方法[1215],计算得钙、铜、铁、硒、锌、锰、镁 7 种元素的方法检出限,其中 s 为空白样品测定值的标准偏差,a 为标准工作曲线的斜率。

  各元素的线性范围、线性方程、相关系数、检出限列于表 2。由表 2 可知,7 种元素的线性相关系数为 0.992 9~0.999 4,表明线性关系良好。

各元素的线性范围、线性方程、相关系数及检出限

2.3 精密度试验

   1.4 仪器工作条件下,对样品进行 7 次重复测定,计算测定结果的相对标准偏差,所得数据列于表 3。由表 3 可知,7 种元素测定结果的相对标准偏差均小于 3%,表明本法精密度良好。

精密度试验结果

2.4 加标回收试验

   7 10 mL 样品溶液,分别置于 100 mL 容量瓶中,分别加入 1 mL 钙、铜、铁、硒、锌、锰、镁标准溶液,稀释至标线,摇匀。在 1.4 仪器工作条件下,进行加标回收试验,计算加标回收率,所得数据见表 4。由表4可知,木瓜样品中 7 种微量元素的加标回收率为 96.51%104.55%,表明本方法准确度较高。

加标回收试验结果

3 结语

  用常温消解 – 原子吸收光谱法测定光皮木瓜中的钙、铜、铁、硒、锌、锰、镁等微量元素,操作简便,方法精密度、准确度较高,有推广应用价值。


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