压缩空气是仅次于电力的第二大动力能源，又是具有多种用途的工艺气源，其应用范围遍及化工、机械、电力、医药、电子、航天等行业和领域。压缩空气是由压缩机增压产生的，常规的空压机均采用润滑油来润滑和冷却其运动部件（如螺杆、活塞等）。空压机在工作过程中，润滑油进入压缩空气中形成油蒸汽和悬浮油，随压缩空气进入后端的使用环节，会影响生产工艺、精密制造、产品质量，甚至产生安全隐患。因此对压缩空气中的油含量进行准确测定具有重要意义。目前，压缩空气中油含量的检测方法主要有气相色谱法、傅里叶红外法、紫外分光光度法、电导率法等。其中气相色谱法对仪器设备的要求高，检测过程繁琐，检测成本高；傅里叶红外法操作简单、专属性强、灵敏度高，但设备较复杂；紫外分光光度法仪灵敏度低，准确性差；电导率法简单易行，但干扰因素多，误差大。油类检测过程中通常使用四氯化碳作为吸收液，四氯化碳毒性较大，属于世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物，而且还会破坏环境，加快臭氧层的分解。笔者采用四氯乙烯作为吸收液，建立了基于四氯乙烯吸收–红外分光光度法的压缩空气中油含量检测方法，该方法具有操作简单、检出限低、重复性好等优点，利用四氯乙烯作为吸收液还可以减少污染，保护试验人员安全。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   红外分光光度测油仪：JLBG–126U型，吉林市北光分析仪器厂；

   电子分析天平：GR202型，感量为0.1mg，日本艾安得公司；

   四氯乙烯：测油专用试剂，天津傲然精细化工研究所；

   润滑油：R[**]RUS427型，北京盈祥科技有限公司；

   吸收瓶：冲击式，250mL，北京盈祥科技有限公司；

   实验用水为超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。

1.2仪器工作条件

   扫描范围：3226～3571nm波长范围内连续扫描；特征谱图测量速度：小于60s；检测池为4cm带盖石英比色皿。

1.3标准溶液配制

   标准中间溶液：1mg／mL，准确称取0.10g润滑油于100mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀，备用。

系列标准工作溶液：分别移取标准中间溶液0，0.2，1.0，2.0，4.0，6.0mL，置于6只100mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，配制成润滑油的质量浓度分别为0，2.0，10.0，20.0，40.0，60.0mg／L的系列标准工作溶液。

1.4样品处理

1.4.1采集

   利用减压阀、冲击式吸收瓶、温度计、压力计、调节阀、流量计、聚四氟乙烯软管组成样品采集管路，并检查其密封性能；利用减压阀将压缩空气减压至小于0.2MPa，利用调节阀调节采样速率；吸收瓶中分别加入75ml四氯乙烯吸收液，减压后的气体经过两级冲击式吸收瓶；气体中的悬浮油和油蒸汽被四氯乙烯吸收，然后气体经温度计、压力计、流量计排出采样系统。样品采集流程如图1所示。采样速率为10L／min，采样时间设定为30min。

1.4.2定容

   采样结束后，将两个吸收瓶中的吸收液转入200mL容量瓶中；用少量四氯乙烯洗涤吸收瓶，并将洗液合并后加入容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，混匀，待测。同时制备空白溶液。

2结果与讨论

2.1采样速率的选择

   采样速率影响采样效率。采样速率小，气体在吸收液中不能形成良好的湍流效应，气体中的油蒸汽和悬浮油不能被充分吸收；采样速率大，气体与吸收液接触时间短，不利于油类物质的充分吸收，还易导致吸收液飞溅溢出。为了选择最优的采样速率，将3个冲击式吸收瓶串联，第1个吸收瓶中加入压缩机用的润滑油，第2和第3个吸收瓶中加入75mL四氯乙烯吸收液；模拟采样过程，分别以不同的速率通入氮气，采样时间设定为30min，避免吸收液大量挥发；气体首先进入第1个吸收瓶，部分润滑油被气流带出，然后进入第2和第3个吸收瓶，并被其中的吸收液所吸收；测定吸收瓶中收集到的润滑油总量，并与第1个吸收瓶中润滑油的减少量进行比较，得到该采样速率下的采样效率；进行3次平行试验，计算平均采样效率，结果见表1。由表1可知，采样速率为10L／min时，平均采样效率最高，为95.4%。因此选择10L／min作为采样速率，采样时间设定为30min。

2.2分析谱线的选择

   矿物油和植物油在波长3300nm，3378nm，3413nm处有特征吸收。不同的油类物质由于成分不同，在3个波长处的特征吸收强度及其强度之间的比例存在差异。压缩机用润滑油属于矿物油，在上述波长处存在特征吸收。采用不同的特征波长作为分析谱线，样品的特征吸收强度不同，影响检测的灵敏度和检出限。为了确定最优的分析谱线，分别考察了0(空白四氯乙烯溶液)，10，40mg／L润滑油标准溶液在不同分析谱线处的吸光度，如图2所示。由图2可以看出，空白四氯乙烯溶液在波长扫描范围内没有吸收峰，不同浓度的润滑油标准溶液均在3413nm处有最大吸光度且与润滑油浓度呈正比。因此选用3413nm作为分析谱线。

2.3线性范围和检出限

   在1.2仪器工作条件下对系列标准工作溶液进行测定，以润滑油的质量浓度(x)为横坐标，吸光度(y)为纵坐标，进行线性回归分析，得到线性方程和相关系数。对空白溶液重复测定10次，计算标准偏差，以3倍的标准偏差除以标准曲线斜率，计算仪器的检出限；根据样品定容体积、检出限以及压缩空气采样体积，计算最低检出浓度。线性范围、线性方程、相关系数、检出限、最低检出浓度见表2。

2.4精密度试验

在1.2仪器工作条件下，对质量浓度为20.0mg／L的润滑油标准工作溶液平行测定6次，结果见表3。由表3可知，测定结果的相对标准偏差为0.89%(n=6)，表明该方法具有较好的精密度。

2.5加标回收试验

   取2份润滑油样品，分别加入空白四氯乙烯中，配制成本底值分别为0.81，10.20mg／L的润滑油溶液。向本底值为0.81mg／L的润滑油溶液中分别添加0.5，1.0，2.0mg／L的润滑油标准溶液；向本底值为10.20mg／L的润滑油溶液中分别添加5.0，10.0，20.0mg／L的润滑油标准溶液，在选定的试验条件下分别进行测定，结果见表4。由表4可知，样品加标回收率为91.0%～109.8%，表明该方法具有较高的准确性。

 2.6样品测试

   对某厂区车间的压缩空气进行采样和样品处理，采样速率为10L／min，采样时间为30min；将吸收液定容为200mL；按所建立的方法进行测定，得四氯乙烯吸收液中的油含量；然后根据气体采样量，计算压缩空气中的含油量，结果见表5。

   根据该车间所用企业标准，压缩空气含油量应不超过5.0mg／m3，最低检出浓度0.1mg／m3。该方法满足压缩空气中油含量的检测要求。

3结语

   建立了四氯乙烯–红外分光光度法测定压缩空气中油含量的方法。该方法操作简单，专属性强，灵敏度高，测定结果准确、可靠，压缩空气中的悬浮油和油蒸汽均能检测，满足压缩空气中油含量检测要求。利用四氯乙烯替代传统的四氯化碳作为吸收液，具有环保无毒的优点。