镉元素是提高铝合金时效硬化特性的主要元素，可以大幅度改善铝合金的屈服硬度，降低延伸率，对合金组织和性能产生显著的影响。为了保障铝合金良好的工艺性能，准确测定铝及铝合金中镉元素的含量具有重要意义。

   目前文献报道，铝及铝合金中镉含量的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、示波极谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–[**]ES)法和分光光度法等。这些方法测定镉的最大含量均不超过3.00%，而产品需求的多元化使得许多镉含量远远超过3.00%的铝合金中间体产品在市场上流通，目前尚无相关国标检测方法。笔者采用盐酸溶液(1+1)、30%过氧化氢溶解样品，碱分离干扰元素，用EDT[**]法络合滴定样品溶液中的镉，方法快速、准确，改变了目前国标方法未涵盖铝及铝合金中高含量镉检测范围的现状。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   电子天平：BS224S型，分度值为0.1mg，德国赛多利斯公司；

   硝酸：ρ≈1.42g／mL，分析纯；

   氨水：25%～28%，分析纯；

   盐酸：ρ≈1.19g／mL，分析纯；

   过氧化氢：体积分数为30%，分析纯；

   氢氧化钠、六次甲基四铵：分析纯；

   饱和氢氧化钠溶液：称取130g氢氧化钠，加入100mL水；

   氢氧化钠溶液：150g／L，称取150g氢氧化钠，加水溶解后定容至1000mL；

   六次甲基四铵缓冲溶液：pH5.5，用400mL水溶解150g六次甲基四铵，加入50mL盐酸，调节溶液的pH约为5.5，用水稀释至500mL，混匀；

   甲基红乙醇溶液：1.0g／L；

   (2-吡啶偶氮)2-萘酚(P[**]N)乙醇溶液：1.0g／L，分析纯；

   乙二胺四乙酸二钠：分析纯，北京盈祥科技有限公司；

   镉：纯度不低于99.99%，北京盈祥科技有限公司；

   镉标准储备溶液：1.0mg／mL，称取1.0000g镉，加入20mL硝酸溶液(1+1)加热煮沸溶解并用水定容至1000mL；

   铝合金样品：编号分别为1^#，2^#，3^#，4^#，中国铝业郑州有色金属研究院有限公司；

   实验用水为去离子水。

1.2实验方法

1.2.1试样制备

   将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过0.44mm筛，备用。

1.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液制备

（1）配制：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDT[**])，溶于300mL水中，并用水定容至1000mL

（2）标定：移取10.00mL镉标准储备溶液，加入50mL水、2滴甲基红乙醇溶液，用氨水溶液(1+1)中和至溶液恰变为黄色，滴加盐酸溶液(1+1)至溶液恰变为红色并过量3～5滴，加入10mL六次甲基四铵缓冲溶液，加热煮沸3min。以下按1.2.2(2)步骤进行。平行标定3次，取标定浓度的平均值。

   按式(1)计算Na₂EDT[**]标准滴定溶液的实际浓度：

   式中：c——Na₂EDT[**]标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

   m——镉的质量，g；

   V₁——平行滴定镉标准储备溶液消耗Na2EDT[**]标准滴定溶液体积的平均值，mL；

   112.41——镉的摩尔质量，g／mol。

1.2.3样品测定

   （1）称取1.0000g样品，置于200mL烧杯中，加入8mL盐酸溶液(1+1)微热溶解，滴加0.5mL30%过氧化氢至溶液清亮，加热至溶液冒大泡，冷却。加入约30mL水，加热至盐类溶解，冷却。边搅拌边加入饱和氢氧化钠溶液至出现沉淀物并不再溶解，过量10mL，煮沸1~2min，用定量中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀2~3次。将沉淀转移至原烧杯，用热盐酸溶液(1+1)将沉淀洗下，用热去离子水冲洗滤纸3~5次。加入约50mL氨水，微热后定容至250mL。干过滤，按表1移取25.00mL或50.00mL溶液于300mL锥形瓶中。加入2滴甲基红乙醇溶液，用盐酸溶液(1+1)中和至溶液由黄色恰变为红色并过量3~5滴。加入10mL六次甲基次胺缓冲溶液，加热煮沸3min。

   （2）加入5滴P[**]N乙醇溶液，趁热用Na2EDT[**]标准滴定溶液滴定，边滴边补加氨水溶液(1+1)，滴定至亮黄色即为终点。

   镉含量以镉的质量分数计，按式(2)计算：

式中：w——镉的质量分数；

   V₂——滴定试液消耗的Na₂EDT[**]标准滴定溶液的体积，mL；

   V₃——滴定随同试料的空白溶液消耗的Na₂EDT[**]标准滴定溶液的体积，mL；

   V₀——试液总体积，mL；

   m₀——试样质量，g；

   V₄——分取试液的体积，mL。