蚊虫是重要的病媒之一，其体内可携带多种致病微生物，严重危害人类健康。人们常采用驱避剂对其进行防治。驱避剂通常可设计成直接施用于皮肤表面的剂型，在我国已注册登记的昆虫驱避剂剂型有驱蚊花露水、驱蚊液、驱蚊霜等。目前我国驱蚊护肤品的质量良莠不齐，驱蚊护肤品中的有效成分未按规定剂量添加，以及不经备案审批违规添加的情况时有发生，已成为广大消费者的安全隐患。近年来，国家质检总局和各地方质量监督部门多次报道驱蚊护肤品中潜在的质量问题，对我国现有检验检测标准提出了更高的要求。

   目前报道的昆虫驱避剂分析方法主要有气相色谱法、气相色谱–串联质谱法、液相色谱法、直接分析质谱法等。上述方法大部分只局限于少数几种驱避剂的分析，部分方法测定步骤复杂，不利于标准化工作的进行，总之现有检测方法不能有效覆盖护肤品中所添加的昆虫驱避剂的种类。笔者采用超声波萃取法直接从样品中提取常见的10种昆虫驱避剂，减少了繁琐的样品前处理过程对目标化合物造成的损失；以惰性较强的毛细管色谱柱分离待测组分，避免了采用极性色谱柱对仪器工作温度造成的较大改变；用质谱仪对目标化合物进行全扫描，完善了目标化合物质谱库信息；采用选择性离子扫描模式，降低了目标化合物的检出限，提高了抗干扰能力。所建方法拓展了气相色谱–质谱仪对昆虫驱避剂的同时检验能力。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   气相色谱串联质谱仪：7890B–5977B型，美国安捷伦科技有限公司；

   高速离心机：TGL–16M型，北京盈祥科技有限公司；

   超声波清洗机：SB25–12DT型，宁波新芝公司；电子分析天平：BS[**]224S型，分度值为0.1mg，北京盈祥科技有限公司；

   N，N-二乙基间甲苯甲酰胺(避蚊胺)、N，N-二乙基苯乙酰胺(DEP[**])、3，4-二氢-2，2-二甲基-4-氧代–2H–吡喃-6-甲酸丁酯(避蚊酮)、丁基乙酰氨基丙酸乙酯(驱蚊酯)、1-乙酰基-1，2，3，4-四氢喹啉、2-(2-羟乙基)-1-哌啶甲酸(1-甲基)丙基酯(羟派酯)、苯甲酸苄酯、吡啶酸双丙酯(驱蝇定)、邻苯二甲酸二丁酯(驱蚊叮)、N-(2-乙基己基)-双环(2，2，1)-5-庚烯-2，3-二甲酰亚胺(增效胺)单组分标准品：纯度均大于95.0%，北京盈祥科技有限公司；

   丙酮：色谱纯，美国天地公司；

   氯化钠：分析纯，北京盈祥科技有限公司；

   高纯氦气：纯度不低于99.999%，汕头气体厂。

1.2仪器工作条件

1.2.1色谱仪

   毛细管色谱柱：HP–5MSUI柱(30m×0.25mm，0.25μm，美国安捷伦科技有限公司)；进样口温度：290℃；进样口压力91.7kPa；隔垫吹扫流量：3mL／min；柱升温程序：起始温度60℃，以20℃／min升至150℃，保持8min，再以25℃升至300℃；载气：高纯氦气，流量为1mL／min；分流模式：不分流；进样体积：1μL；色谱–质谱接口温度：300℃。

1.2.2质谱仪

   离子源温度：280℃；四极杆温度：150℃；EM电压：889V；溶剂延迟时间：4min；扫描模式：全扫描与选择离子同时扫描；电离方式：电子轰击电离(EI)。

1.3样品前处理方法

1.3.1水剂型样品

   称取代表性样品0.5g，精确至0.1mg，置于10mL具塞比色管中，加入8mL丙酮，在超声波清洗器中超声振荡30min，静置至室温，用丙酮稀释至标线，适当涡旋混匀，得到提取液。

1.3.2乳液、膏霜型样品

   样品经1.3.1超声涡旋提取后，加入1g氯化钠，涡旋震荡，取部分溶液置于离心管中，以8000r／min离心8min，取分离清液为提取液。

移取2mL提取液，用有机相针式过滤头过滤，滤液供测定用，外标法定量。当样品中驱避剂含量较高，超出标准工作液浓度范围时，滤液应根据实际情况适当稀释。

1.4标准溶液配制

   混合标准储备溶液：2500mg／L，分别称取单组分标准品各250mg，用丙酮溶解并定容至100mL，振荡摇匀。

   混合标准工作溶液：分别精密移取混合标准品储备液10，20，40，80，160，320，640μL于7只25mL容量瓶中，用丙酮定容至标线，配制成质量浓度均分别为1.0，2.0，4.0，8.0，16.0，32.0，64.0mg／L的系列混合标准工作溶液。