2结果与讨论

2.1色谱条件优化

2.1.1色谱柱

   选择规格(30m×0.25mm，0.25µm)相同的3种色谱柱DB–5，DB–1，DB–624进行比较试验，结果表明，使用DB–5色谱柱时酚醛树脂中各组分的分离度良好，色谱峰形尖锐且对称，故选择DB–5色谱柱。

2.1.2色谱柱温

   探讨了色谱柱不同升温程序对各组分分离效果的影响。试验结果表明，恒定柱温会导致峰形拖尾且分析时间过长；升温速率太快会导致相近组分无法完全分离。最终确定条件：柱温100℃，保持6min，以10℃／min升温至160℃，保持4min。这样可以将酚醛树脂中的各组分进行完全分离，而且峰形尖锐，对称性好。在1.2色谱条件下，苯酚标准溶液色谱图如图1所示。

2.2线性方程与检出限

   在1.2色谱条件下，依次将1.3.1配制的苯酚系列标准工作溶液注入气相色谱仪，进行测定，记录苯酚的色谱峰面积，每个浓度点平行进样3次，取平均值，苯酚的质量浓度与相应的色谱峰面积见表1。

以苯酚的质量浓度(X)为横坐标，以对应的色谱峰面积(Y)为纵坐标绘制标准工作曲线。苯酚的质量浓度在0.05～10mg／mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性回归方程为Y=248.75X–0.8538，相关系数r=1。

2.3方法检出限

   用乙醇将质量浓度为0.1mg／mL的苯酚标准工作溶液逐步稀释，进样测定。以信噪比S／N=3时(S为苯酚色谱峰高的响应值，N为噪声的高度)所对应的苯酚溶液的质量浓度作为检出限。本实验N=0.03p[**]，经计算该方法对苯酚的检出限为0.0037mg／mL。

2.4加标回收试验

   准确称取1g酚醛树脂样品，平行3份（编号为1^#，2^#，3^#)，分别置于50mL容量瓶中，分别准确移取苯酚标准储备溶液0.5，2.5，5mL，进行3水平加标试验，苯酚的加入量分别为5，25，50mg。用乙醇稀释溶解并定容至标线，充分混匀后上机测定，按照标准曲线外标法得到苯酚的含量，然后计算平均加标回收率，结果见表2。由表2可知，苯酚的加标回收率为98.0%~102.0%，表明所建方法测量准确度较高。

2.5精密度试验

   在1.2色谱条件下，对2.4中制备的3个加标酚醛树脂样品溶液分别连续进样6次，进行测定，计算苯酚色谱峰面积测量结果的相对标准偏差，结果见表3。

   由表3可知，色谱峰面积测量结果的相对标准偏差为1.07%～1.26%，表明该方法具有良好的精密度。

3结语

   采用气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量，与内标标准曲线法相比，该方法操作简单，快速，可作为酚醛树脂中游离苯酚含量的测定方法。