建立固相萃取 – 气相色谱 – 质谱法 (SPE–GC–MS) 测定地表水中莠去津、灭草松和呋喃丹的残留量。采用 HLB 固相萃取柱净化、富集地表水中的莠去津、灭草松、呋喃丹 3 种杀虫剂，以丙酮洗脱，洗脱液用氮气吹至近干，用丙酮溶解，过滤后用气相色谱 – 质谱仪定量分析。莠去津、灭草松、呋喃丹 3 种杀虫剂的质量浓度在 0.05～10.0μg／mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于 0.999，方法检出限分别为 0.000 4，0.000 7，0.000 6μg／L，加标回收率为 82.0%～106.0%，测…查看详情

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的 X 射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品，用台式车床制样，用 X 射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量，并用 α 理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于 0.998，检出限为 5.54～101 μg／g，测定结果的相对标准偏差为 0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对 3 个铅铋合金样品进行分析，测定结果与参考值吻合，相对误差小于 8.33%。该方法简便快捷，结果准确…查看详情

建立石墨炉消解 –EDTA 滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸 – 硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀，经过滤与其它元素分离，硫酸铅经乙酸 – 乙酸铵缓冲溶液溶解，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液进行滴定，利用消耗 EDTA 标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为 2%。采用该方法对 3 个铅矿石及 4个铅精矿实际样品进行测定，测定结果的相对标准偏差分别为 0.32%～0.71%，0.18%～0.30%(n=8)，加标回收率分别为 97%～101%，97%～103% ；对国家标准物质进行测定，…查看详情

建立顶空气相色谱 (HS–GC) 内标法快速测定香水中的乙醇含量。香水用 N，N- 二甲基甲酰胺 (DMF) 溶解后，用强极性的 DB–624 毛细管色谱柱分离，FID 检测器进行检测，内标法定量。香水中乙醇的质量浓度在 40～80 g／L 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为 0.999 6，方法定量限为 0.01 g／L。测定结果的相对标准偏差为 3.1%(n=6)，在 5～20 g／L 添加水平范围内，样品的平均加标回收率为 99.4％～101.1％。该方法简单、快速，结果准确可靠，适用于香水中乙醇含量的测定。…查看详情