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标准物质网——ICP–MS 法测定镍基单晶高温合金 DD416 中的镓、锡、锑、铅、铋(下)

发布日期:2019年08月25日    浏览次数:509    关键字: 资讯 新闻

2结果与讨论

2.1微波消解条件选择

   用微波消解仪消解样品时,对加入的试剂量和保温时间进行试验,结果见表1

 

标准物质网-微波条件选择实验结果


   由表1可以看出,第1组试样未加入氢氟酸,部分难熔元素不能溶解完全;第2组试样微波消解保温时间较短,反应未完全;第3组样品溶解完全。因此选择加入9mL混合酸、1mL氢氟酸,保温时间选择20min

2.2同位素的选择

   同位素选择应遵循元素的同位素丰度较高,基体元素干扰较小的原则,镓、锡、锑、铅、铋元素的主要质谱干扰见表2

   从表2中可以看出,镓元素有69Ga71Ga两种同位素,其中69Ga丰度较高,当铬元素含量较高时干扰较为严重;71Ga丰度相对较低,当锰元素含量较高时干扰较为严重。参阅DD416合金技术成分条件,铬含量为9.5%10.3%时,锰含量则不大于0.01%,因此69Ga同位素在测量时会受到铬元素较强烈的干扰,因此测定镓时选择71Ga为同位素。

 

标准物质网-质谱干扰


   锡元素有118Sn120Sn两种同位素,其丰度均较高,虽然120Sn的丰度高于118Sn,但120Sn受铑元素的干扰,而铑元素作为内标元素,在测量时一定存在,因此选择118Sn。锑元素有121Sb123Sb两种同位素,其丰度均较高,123Sb易受Ag的干扰且丰度相对较低,因此选择121Sb。铅元素有208Pb206Pb两种同位素,其丰度均较高,受干扰相对较小,选择丰度高一些的208Pb。由于铋元素没有同位素,因此只能选择209Bi

2.3内标元素试验

   制备两份样品,一份加入内标元素Rh,一份不加内标,进行试验,结果见表3

 

标准物质网-对比实验结果


   由表3可知,不加内标元素时,镓、锡、锑、铅、铋测定结果的相对标准偏差在1.7%13%范围内;加入内标元素后镓、锡、锑、铅、铋测定结果的相对标准偏差降为1.2%5.7%,可见加入内标元素时测量精密度良好。设定内标元素的质量浓度分别为10100μgL进行试验,结果见表4。由表4可知,内标元素Rh的质量浓度为100μgL时各待测元素测量结果的相对标准偏差在1.4%15.5%范围内;Rh的质量浓度为10μgL时各待测元素测量结果的相对标准偏差在0.9%9.4%范围内,精密度较好,故选择Rh的质量浓度为10μgL

标准物质网-对比试验结果

 

标准物质网-各元素的含量


2.4线性方程与方法检出限

   以水为溶剂配制各待测元素的系列标准工作溶液,含量如表5所示。

   在1.2仪器工作条件下,对各元素系列标准工作溶液进行测定,以元素的含量(X)为横坐标、信号强度(Y)为纵坐标绘制标准工作曲线,得到各元素的线性方程。

   在1.2仪器工作条件下,连续测定空白试液11次,计算测定结果的标准偏差,以3倍标准偏差计算方法的检出限。各元素的线性方程、线性范围、线性相关系数与检出限见表6。由表6可知,镓、锡、锑、铅、铋在各自的线性范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.010.20.10.070.006μgg

 

标准物质网-线性方程,相关系数及检出限


2.5标准物质测定

   按照实验方法对标准物质K31GBW01626进行测定,镓、锡、锑、铅、铋的测定结果见表7。由表7可以看出,各元素测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%22.7%范围内,大部分元素的测定值与标准值基本吻合。由于待测样品牌号与标准物质牌号不同,虽然同为镍基高温合金,但其余主要成分仍存在部分差异,由于质谱干扰的影响,会造成少部分元素测定结果与标准值的相对误差偏大。

 

标准物质网-标准物质检测结果


2.6加标回收及精密度试验

   按照实验方法对DD416合金样品进行处理并测定,然后进行加标回收试验,计算回收率及测定结果的相对标准偏差,结果见表8

 

标准物质网-加标回收与精密度试验结果


   由表8可知,镓、锡、锑、铅、铋的加标回收率在98.2%108.0%范围内,测量结果的相对标准偏差为0.1%1.5%,说明所建方法的精密度和准确度良好。

3结语

   利用微波消解法溶解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中痕量元素镓、锡、锑、铅、铋的含量,对微波消解条件和仪器工作条件进行了优化。该方法具有样品前处理快速、污染少,检出限低,操作简便等特点,检测结果具有良好的精密度和准确度,可用于批量样品检测,为镍基高温合金的痕量元素检测提供了有效手段。


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