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标准物质网——高含量碳酸钙基体中氟化钙的准确测定(下)

发布日期:2019年08月26日    浏览次数:504    关键字: 资讯 新闻

2结果与讨论

2.1加热温度对氟离子的影响

   当采用稀盐酸溶解样品时,样品中被溶解的碳酸钙会产生气体,若氟离子与其它气体一起挥发,则方法不可行。因此有必要检验溶解样品气体中是否存在氟离子。称取模拟样品0.3000g50mL比色管中,加入10mLHCl溶液(1+9),每个比色管上加一套放有氢氧化钠的气体收集装置用于收集稀盐酸溶样时产生的气体,分别在255080℃沸水浴中加热30min,调节收集器中溶液的酸度,用氟离子选择性电极进行测定,结果列于表2。由表2可知,不同水浴温度下氟离子基本没有损失。

标准物质网——氯离子测定结果

2.2pH值对氟化钙沉淀的影响

   将水浴后的样品,用NaOH溶液(4.0gL)中和,分别调节pH值为4.05.06.07.0的不同酸度,按照1.3实验方法进行测定,结果见表3。对照表1、表3数据可知,当pH值为5.0时,测定结果最理想。这可能是因为当pH值小于5时,溶液中存在多余的氢离子,会使氟化钙沉淀困难;而随着pH值的增大,氟化钙沉淀逐渐增大,但当pH值大于5时,过多的氢氧根离子也会导致大量的钙离子沉淀,导致结果偏高。

标准物质网——测定结果

2.3氯化钙加入量对氟化钙测定的影响

   将0.3000g样品用(1+9)盐酸溶液溶解,用氢氧化钠溶液(4.0gL)中和至pH5.0,向样品中加入不同量氯化钙(0.10molL)溶液,用量分别为135710mL,分别测定,结果见表4。由表4可知,氯化钙加入量大于5mL时检测结果准确。可能因为酸过量时,氟化钙部分溶解,而当pH值调节至5.0时,使溶解的氟化钙重新生成沉淀。此时碳酸钙中碳酸根反应完全,而钙以氯化物形式存在于溶液中,加入一定量氯化钙,可增加钙离子浓度,使化学反应向生成氟化钙方向移动,使氟化钙沉淀完全。综合考虑,选择氯化钙的加入量为5mL

标准物质网——测定结果

2.4方法精密度与准确度试验

   称取0.3000g样品,按1.3实验方法进行6次平行测定,测定结果及相对标准偏差见表5。由表5可见,测定结果均与计算值相符,相对误差为0.059%2.008%,测定结果的相对标准偏差不大于1%,符合方法设计要求。

3结语

   利用稀盐酸溶液直接溶解样品中碳酸钙,调节酸度,利用氯化钙辅助沉淀氟化钙,建立了高含量碳酸钙基体中氟化钙的测定方法。该方法测定结果不受基体干扰,检测快速,准确度、精密度较高,适用于基体碳酸钙含量较高时氟化钙的测定。

标准物质网——方法精密度与准确度试验结果


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