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标准物质网——直接测汞仪的校准及检出限不确定度评定(下)

发布日期:2019年08月29日    浏览次数:382    关键字: 资讯 新闻

4检出限不确定度评定

   检出限是直接测汞仪的关键参数,是仪器分析的重要指标,因此对检出限的不确定度进行评定。

4.1数学模型

   根据2.2测汞仪检出限的数学模型:

 

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式中:QL——仪器检出限,ng

   s0——空白溶液11次测定结果的标准偏差;

   b——斜率,ng1

4.2输入量s0引入的标准不确定度

   根据2.1中线性方程及表1数据,11次空白测量值的标准偏差:

 

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   其中s0为空白溶液测量列单次测量值的标准偏差,其标准不确定度按下式计算:

 

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4.3输入量b的标准不确定度

   b值的标准不确定度包括回归曲线斜率的标准不确定度、标准物质浓度引入的不确定度、进样体积误差引入的不确定度以及温度变化引入的不确定度。

4.3.1回归曲线斜率引入的相对标准不确定度u1

   根据表1及回归方程计算得:u1=0.00784.3.2标准物质浓度引入的相对不确定度u

   Hg该类不确定度主要是由标准物质引起的不确定度,其扩展不确定度为1μgmL(k=2),此值可按正态分布估计,则:

 

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4.3.3进样体积误差引入的相对标准不确定度uV

进样体积误差按经验估计为1%,且均匀分布,则:

 

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4.3.4温度变化引入的相对标准不确定度uT

   温度变化引起的标准溶液浓度误差按经验估计为0.5%,属均匀分布,则:

 

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   因此输入量b引入的相对标准不确定度:

 

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4.4合成标准不确定度及扩展不确定度

   各不确定度分量汇总见表5

 

标准物质网-不确定分量


   合成标准不确定度:

 

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   扩展不确定度:

   取包含因子k=2,则扩展不确定度:

   U=u(QL)×2=0.029ng×2=0.06ng

5测汞仪使用过程中应注意的事项

1)标准物质稀释所用容器,在临用前均需用适当浓度的硝酸溶液浸泡8h以上;溶液要现用现配。

2)实验现场应在无汞污染并通风良好的条件下进行,使用前要检查仪器各接口连接处的气密性。

3)实验所用的样品舟和活性碳,使用前应高温空烧,去除残留汞对分析的干扰。

4)仪器液体的加样量最好不超过200μL,所以要控制好加样量。

5)因为此类仪器汞含量与吸收峰面积有关,且在高温下汞的释放快慢会影响峰高和峰型,所以吸收值以峰面积计算。

 

6结语

   以RA915F型直接测汞仪为例,探讨了直接测汞仪的校准方法,经试验确定了校准项目及计量性能指标;对检出限不确定度进行了评定。该校准方法可用于直接测汞仪的现场计量,为实验人员对该类仪器的使用提供参考。


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