金属溶液标准物质是无机标准物质重要的组成 部分，其广泛应用于环境监察、食品药品安全检测、 化工合成、冶金工业和材料生产过程控制等行业和 领域［1–3］。金属单元素溶液标准物质一般以高纯金 属为原料，在对原料纯度进行测定的基础上，采用重 量 – 容量法进行制备［4–6］。因此高纯金属纯度分析 成为金属单元素溶液标准物质定值的关键点。对于 纯度达到 99.99% 以上的金属，很难进行直接的主 体含量测量，而通常采用杂质扣除的方法，即测量其 中的杂质含量经扣除计算得到纯度量值。在高纯金属纯度定值中，国内对高纯金属中部分金属杂质 元素的含量研究较多，而氧、氮、氢等非金属元素的 含量则被忽略了，这样将使高纯金属实际的化学纯 度出现偏差，从而对化学成分测量结果产生严重影 响。因此从化学计量学的角度出发，对高纯金属纯 度的分析应尽可能多地得到其中杂质元素的信息， 以确保纯度量值的可靠性［7–10］。电感耦合等离子体 质谱（ICP–MS）仪可实现多元素同时快速分析，灵 敏度高、精密度好、抗基体干扰能力强、动态线性范 围宽，该仪器不仅可以进行准确的定量分析，还可以进行高纯金属中未知金属杂质的半定量分析［11–13］。 电感耦合等离子体发射光谱（ICP–OES）法可用于高 纯金属中金属杂质的定量检测，因此在利用 ICP–MS 法进行半定量的基础上，对高含量杂质进行ICP–MS 和 ICP–OES 两种方法的定量测定，可以保证检测结 果更加可靠；而元素分析仪可实现金属中痕量氧、 氮、氢、碳、硫的检测［8，10，14］。笔者将 ICP–MS 仪、 ICP–OES 仪、元素分析仪 3 种方法用于高纯金属锰 纯度的定值，对其杂质元素进行更全面扣除，在其纯 度定值的基础上，研究了锰单元素溶液标准物质的 制备、定值及均匀性和稳定性检验，对于金属溶液标 准物质的制备提供了一种新颖的思路和方法。