2 结果与讨论
2.1 色谱条件优化
在选定的色谱条件下,离子的出峰顺序及出峰时间随着淋洗液的种类、流量和浓度的变化而改变,采用淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,通过改变淋洗液的浓度和流量对色谱条件进行优化。当淋洗液初始浓度为30mmol/L,流量为1.5mL/min时,氯离子和硫酸根离子分离度不能满足要求且基线出现大幅漂移现象;当淋洗液初始浓度为10mmol/L,流量为1.0mL/min时,氯离子和硫酸根离子可以得到很好的分离且基线稳定,但碘离子的出峰时间滞后,峰型展宽较为严重,因此最终选择淋洗液初始浓度为20mmol/L,流量为1.0mL/min。在上述条件下3种阴离子混合标准溶液的离子色谱图见图1。由图1可知,3种离子的分离度较高,峰形较为理想。
2.2 样品前处理方法优化
蛋白胨样品中含有丰富的蛋白质、多肽、氨基酸、维生素、微量元素等物质,这些物质如果引入色谱分离体系,不仅易造成色谱柱污染、柱效下降,还会干扰对目标组分的分析。因此在提取氯离子、硫酸根离子、碘离子的同时,应该选择有效的方法将这些杂质去除。
分别用苦味酸、磺基水杨酸、三氯乙酸、乙醇、丙酮、乙酸锌和亚铁氰化钾对样品进行处理,结果表明均不能有效地去除基质干扰。最后选择在样品中加入3%的乙酸溶液配合RP柱去除有机化合物,采用Na柱去除其它离子的干扰,纯化样品,氯离子、硫酸根离子、碘离子可得到有效分离,如图2所示。
2.3 线性关系与检出限
在优化的仪器工作条件下,对1.3中氯离子、硫酸根离子、碘离子的系列标准工作溶液分别进样分析,以待测离子的质量浓度(X)为横坐标,色谱峰面积(Y)为纵坐标绘制工作曲线,各离子的线性方程、线性范围和线性相关系数见表2。
氯离子、硫酸根离子、碘离子的进样浓度分别为0.13,0.13,0.25μg/mL,噪声分别为118.4,30.1,3.4,以3倍信噪比(S/N)计算检出限,经计算得氯离子、硫酸根离子、碘离子的检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。
2.4 精密度与准确度试验
按照1.4方法对样品进行前处理,在1.2仪器工作条件下测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。精密称取上述样品9份,进行3个水平的加标回收试验,每个水平进行3次平行测定,结果见表3。由表3可知,3种阴离子的平均加标回收率分别为96.59%,96.12%,92.94%,测定结果的相对标准偏差分别为2.53%,5.70%,2.42%,说明所建方法的精密度和准确度良好。
3 结语
采用氢氧化钾淋洗液发生器在线生成淋洗液的方式,建立了分析蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的离子色谱分析法,对色谱条件和样品处理方法进行了优化。该方法能同时准确、快速测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的含量,方法的线性系数、检出限、精密度及回收率均满足分析检测的要求,方法具有推广实用价值。
上一主题: 标准物质网——环保缺陷机动车被召回 看尾气限值排放迫切性
下一主题: 标准物质网——酶定向进化方法学研究取得进展
联系我们
业务咨询:4001-700-789 售后电话:010-51288686 邮箱:info@bzwz-china.com 北京市房山区长阳万兴路86号-A3841 |