多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons，P[**]Hs)是含有两个以上苯环的碳氢化合物，它对人体健康具有潜在危害，能参与机体的代谢作用，其致癌、致畸和致突变效应已受到人们的广泛关注。目前国内关于多环芳烃的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱–质谱法、高效液相法、液相色谱–质谱联用法，主要检测对象是玩具、食品、化妆品、大气颗粒物、土壤、纺织品等。塑料材质的文具如圆珠笔、中性笔、记号笔、文件夹以及文具盒等中通常存在P[**]Hs，而有关文具贵中P[**]Hs的检测研究鲜见报道。笔者采用微波萃取法对文具样品中的16种P[**]Hs进行提取，然后采用气相色谱–质谱法选择离子监测方式对P[**]Hs进行分析，该方法检测快速，灵敏度高，结果准确可靠。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   气相色谱–质谱联用仪：5977[**]–7890B型，美国安捷伦科技有限公司；

   高级微波消解–萃取系统：M[**]RS3型，配有萃取罐，美国培安科技公司；

   固相萃取仪：W–SPE12型，北京盈祥科技有限公司；

   氮吹仪：DN–12[**]型，北京盈祥科技有限公司；

   电子天平：[**]L–204型，分度值为0.1mg，瑞士梅特勒托利多公司；

   硅胶固相萃取柱：1g／(6mL)，使用前用正己烷洗涤，使之保持湿润；

   16种多环芳烃混合标准物质：编号为263692，2000μg／mL，美国o2si公司；

   正己烷、二氯甲烷、丙酮：色谱纯。

1.2仪器工作条件

1.2.1气相色谱仪

   色谱柱：DB–5MS柱(30m×0.25mm，0.25μm，美国安捷伦科技有限公司)；载气：氦气，恒流模式，流量为1.0mL／min；进样方式：脉冲不分流进样；进样体积：1μL；进样口温度：280℃；升温程序：50℃保持5min，以25℃／min升温至200℃，保持1min，以8℃／min升温至315℃，保持5min。

1.2.2质谱仪

   离子源：EI离子源；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；色谱–质谱连接口温度：270℃；电子能量：70eV；溶剂延迟时间：5min；扫描方式：选择离子监测。

1.3样品处理方法

   将塑料样品破碎成尺寸小于lcm×lcm的小块，然后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取1g(精确至0.1mg)颗粒状样品，于萃取罐中，加入15mL正己烷–丙酮(体积比为1∶1，下同)溶液，置于微波萃取器中，升温至100℃，保持20min，冷却至室温，将萃取液转移至50mL烧杯中。用5mL正己烷–丙酮(1∶1)溶液分两次洗涤萃取罐，合并以上溶液，待净化处理。在处理后的样品溶液中加入5mL正己烷，溶液乳油沉淀产生，静置后，将上清液转出。用正己烷洗涤沉淀部分，合并上清液。上清液用氮吹浓缩至近干，加入2mL正己烷振荡溶解，过硅胶固相萃取柱。用5mL正己烷–二氯甲烷(1∶1)溶液淋洗，收集淋洗液，氮吹浓缩至近干，用2.00mL正己烷溶液定容后进行气相色谱–质谱分析。