金是一种贵重金属，主要作为国家的硬通货储备及制作装饰品。中国金矿资源比较丰富，分布广泛，是地质调查的主要矿种，金是各项地质调查的重点测试项目。地质样品中金的测定方法有传统的火试金重量法、氢醌容量法、原子吸收法和等离子体发射光谱法等。对于样品的前处理，除火试金富集外，大多采用王水进行消解，传统的王水消解方法试剂消耗量大，反应生成的氮氧化物对环境污染严重，且危害操作人员的身体健康。密闭溶样由于具有试剂消耗少、对环境污染小的特点，被越来越多地应用于金矿石的消解，但该方法操作繁琐，且需要专门的溶样设备，目前还没能得到广泛应用。笔者在传统法使用锥形瓶王水溶样的基础上，在磨口锥形瓶上增加回流装置，减少了王水的用量和氮氧化物的排放，操作简便，结果准确可靠，减少了环境污染。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   原子吸收分光光度计：T[**]S–990型，北京盈祥科技有限公司；

   金空心阴极灯：KY–1型，北京电子动力公司电子仪器厂；

   回流装置：自制，选用与磨口锥形瓶瓶口适合的橡胶塞，在橡胶塞上打孔后，插入外径8mm、内径5mm、长15cm的玻璃管；

   盐酸、硝酸：分析纯，北京盈祥科技有限公司；

   高纯金粉：纯度为99.999%，北京盈祥科技有限公司；

   硫脲：分析纯，北京盈祥科技有限公司；

   六水三氯化铁：分析纯，洛阳市化学试剂厂；王水：取1份硝酸与3分盐酸混合，搅匀；

   王水溶液(1+1)：取1份硝酸、3分盐酸与4份水混合，搅匀；

   硫脲溶液：10g／L，称取10.0g硫脲，加蒸馏水至1L，混匀；

   FeCl3溶液：150g／L，称取250g六水三氯化铁，加蒸馏水至1L，加入10mL盐酸溶液(1+1)，混匀；

   聚氨酯泡沫塑料：市售，致密无大空隙，使用时裁成长3.5cm、宽和高为1.5cm的小块(约0.3g)，先用水冲洗，再用盐酸溶液(1+9)浸泡1h，然后用水洗净，晾干备用；

   矿石金标准物质：编号分别为GBW(E)070012，GBW(E)070013，GBW(E)070014，GBW(E)070015，GBW07298，地球物理地球化学勘查研究所；

   金矿石样品：编号为1#~5#，来自5个不同矿区；实验用水为蒸馏水。

1.2仪器工作条件

   分析波长：242.79nm；灯电流：4.0m[**]；光谱通带宽：0.4nm；燃烧器高度：6.0mm；空气压力：0.2MPa；乙炔流量：1200mL／min。

1.3标准工作曲线绘制

1.3.1标准溶液配制

   金标准储备溶液：500.0μg／mL，称取高纯金粉0.5000g于150mL烧杯中，加浓王水10～20mL，盖上表面皿，加热至微沸状态，待金粉全部溶解后移入1000mL容量瓶中，加入王水溶液(1+1)200mL，用水稀至标线，摇匀；

   金标准溶液：10.0μg／mL，分取金标准储备液20mL于1000mL容量瓶中，加王水(1+1)200mL，用水稀至标线，摇匀。

金标准工作溶液：分别移取金标准溶液0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL金标准溶液于250mL磨口锥形瓶中，加入150g／LFeCl3溶液0.5mL，王水溶液(1+1)30mL，用水稀释至l00mL，混匀，加一块约0.3g聚氨酯泡沫塑料，同样品一起按照1.4

   实验方法进行吸附富集和解脱。系列标准工作溶液的质量浓度为0，0.40，0.80，1.60，2.40，3.20，4.00μg／mL。

1.3.2测定

   在1.3.1中系列标准工作溶液中分别加一块约0.3g聚氨酯泡沫塑料，塞上橡胶塞，放置在振荡机上震荡30min。取出泡沫塑料，用水洗净，挤干，放入预先装有25mL硫脲溶液的25mL比色管中，在沸水浴中保持30min，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料。取出泡沫塑料，冷却至室温。按1.2仪器工作条件，将试液吸入空气–乙炔火焰中，进行测定。以金的质量浓度(X)为横坐标，以吸光度(Y)为纵坐标绘制标准工作曲线。

1.4实验方法

   称取10.00g或20.00g试样于50mL瓷坩埚，放入高温炉中，从低温升至650℃灼烧2h。取出冷却，转入250mL磨口锥形瓶中，用少量水润湿试样，加入新配制的王水溶液(1+1)30mL(若试样含有大量碳酸盐，则先缓慢加入盐酸，直到没有气泡冒出)，摇匀，塞上带有回流装置的橡胶塞，放置于电热板上逐步升温至微沸，在此温度下消解60min，每30min摇动一次。取下冷却，加入70mL水，放入一块约0.3g的泡沫塑料，放置在振荡机上震荡30min，取下，立即用水洗净泡沫塑料，再用盐酸溶液(1+19)洗涤2～3次，挤净水分。放入预先装有25mL硫脲溶液的25mL比色管中，以下步骤同1.3.2金标准工作溶液测定。