酚醛树脂是酚类和醛类缩聚而成的树脂性物质的总称，通常由苯酚或同系物(如甲酚、二甲酚)与甲醛作用而制得的液态或固态物质。根据所用原料的类型、酚与醛的配比及催化剂类型的不同，酚醛树脂分为热塑性树脂和热固性树脂两类。酚醛树脂具有良好的耐酸、耐热性能及力学性能，应用广泛，主要用于电子电气零件、防腐蚀工程件、胶黏剂、阻燃材料、绝缘材料、模塑料等生产中。

   大多数酚醛树脂合成过程中使用苯酚原料，为此最终产品中会残留少量的苯酚单体。残留苯酚会对树脂的颜色、使用性能产生不利影响，因此准确测定酚醛树脂中游离苯酚，可以为其质量控制提供技术指标。目前测定游离苯酚的方法有经典的化学分析法和现代的仪器分析法。化学分析法包括溴化法、碘量法和比色测定法；仪器分析法包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、光度法和极谱法等。其中气相色谱–内标标准曲线法为国家标准中规定的实验方法，该法需要使用1-辛醇作为内标物，分析步骤繁琐。为使实验方法简便、快捷、准确，笔者采用气相色谱外标标准曲线法对酚醛树脂中的游离苯酚进行定量分析，该法测定结果与内标标准曲线法测定结果之间无显著性差异，结果准确、可靠。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   气相色谱仪：[**]gilent7890[**]型，配有FID火焰离子化检测器，美国安捷伦科技有限公司；

   电子天平：[**]BS135–S型，分度值为0.01mg，瑞士梅特勒–托利多公司；

   超声波清洗器：KQ5200型，昆山市超声仪器有限公司；

   氢气发生器：SPH–500型，北京中惠普分析技术研究所；

   全自动空气源：GCK3302型，北京中惠普分析技术研究所；

   乙醇、丙酮：色谱纯，美国赛默飞世尔公司；

   1-辛醇：色谱纯，纯度为99.5%，美国赛默飞世尔公司；

   高纯氮气：纯度为99.999%，济南尧天仪器有限公司；

   苯酚：分析纯，纯度为99.7%，天津市化学试剂厂；

   酚醛树脂样品：山东非金属材料研究所。

1.2色谱条件

   色谱柱：DB–5柱(30m×0.25mm，0.25µm，美国安捷伦科技有限公司)；气化室温度：250℃；检测器温度：280℃；色谱柱温：100℃，保持6min，以10℃／min升温至160℃，保持4min；载气：N2，流量为1.0mL／min；分流比：50∶1；进样体积：1µL。

1.3溶液配制

1.3.1标准溶液

   (1)苯酚标准贮备溶液：10.0mg／mL，准确称取1003.00mg(精确至0.01mg)苯酚，置于100mL容量瓶中，用乙醇定容至标线，摇匀；

   (2)外标标准系列溶液：分别吸取苯酚标准贮备溶液0，0.5，1.5，2.5，5，10，15，25，50mL，置于9只50mL的容量瓶中，用乙醇稀释并定容至标线，摇匀，配成质量浓度分别为0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，10.0mg／mL的系列苯酚标准工作溶液。

   (3)内标贮备溶液：10.0mg／mL，准确称取1008.13mg(精确至0.01mg)1-辛醇，置于100mL容量瓶中，用乙醇定容至标线，摇匀。

   (4)内标混合溶液：吸取苯酚标准贮备溶液2.5mL、内标贮备溶液2.5mL，置于50mL的容量瓶中，用乙醇稀释并定容至标线，摇匀。

1.3.2样品溶液

   准确称取酚醛树脂样品1.0g(精确至0.01mg)于50mL容量瓶中，用乙醇充分溶解并定容至标线，静止2h，如果有沉淀不溶物，需用0.45μm的滤膜过滤或用离心机离心后取其清液使用。如果酚醛树脂样品不溶于乙醇，可以用其它溶剂溶样，例如甲醇、丙酮等（注意标准系列溶液也要用相同的溶剂进行配制）。每个样品配制2个平行样，取其平均值作为测定结果。