采用核磁定量技术测定苯基硅橡胶苯基、乙烯基的含量，研究了氘代溶剂种类、脉冲角度、弛豫延迟时间等参数对测定结果的影响。结果表明，氘代氯仿的溶剂峰与苯基共振峰重叠，导致苯基含量测定结果偏高；手动校正谱图相位、基线得到的测定结果波动小；在 3～24 s 范围内，信噪比随着弛豫延迟时间的增加呈下降趋势；信噪比随着采样时间、扫描次数增加而增大。确定的实验条件：溶剂为氘代四氢呋喃，脉冲偏转角为 30°，采样次数为 128，采样时间为 3 s，弛豫延迟时间为 3 s，手动校正谱线。…查看详情

建立超高效液相色谱 – 串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经 0.5% 甲酸加热提取，石墨化炭黑固相萃取柱净化后，用超高效液相色谱 – 串联质谱法测定。采用 TSK–Gel Amide–80 色谱柱 (150 mm×2.0 mm，5μm)，以水溶液 ( 含 2 mmol／L 甲酸铵，50 mmol／L 甲酸 )A，95% 乙腈水溶液 ( 含 2 mmol／L 甲酸铵，50 mmol／L 甲酸 )B 为流动相，梯度洗脱，流量为 0.3 mL／min，进样体积为 10 μL，多反应监测 (MRM) 模式检测。藤沟藻毒素 3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素 3(…查看详情

2结果与讨论2.1色谱条件的选择 考察了不同极性色谱柱的适用性，结果显示，强极性气相色谱柱DB-wax，HP–FFAP等其工作温度不能覆盖高沸点化合物接近300℃的出峰温度；中等极性的色谱柱如DB–1701与非极性色谱柱如HP–5MSUI均可实现化合物的完全分离。鉴于气相色谱–质谱联用仪日常分析化合物种类繁多，无法频繁放空以更换色谱柱，对色谱柱工作温度范围有宽泛的需求，最终选择工作温度覆盖范围较广的低流失非极性毛细管柱，即HP–5MSUI柱(30m×0.250mm，0.25μm)。在1.2仪器工作条件下…查看详情

建立碱分离 –EDTA 络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液 (1+1) 和 30% 过氧化氢溶解，经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素，在 pH 5.5 的弱酸性介质中，以 1-(2- 吡啶偶氮 )-2- 萘酚乙醇溶液作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉，计算得镉含量。干扰试验表明，经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在 3.00%～12.00% 之间镉的测定，测定结果的相对标准偏差为 0.16%～0.68…查看详情