采用核磁定量技术测定苯基硅橡胶苯基、乙烯基的含量,研究了氘代溶剂种类、脉冲角度、弛豫延迟时间等参数对测定结果的影响。结果表明,氘代氯仿的溶剂峰与苯基共振峰重叠,导致苯基含量测定结果偏高;手动校正谱图相位、基线得到的测定结果波动小;在 3~24 s 范围内,信噪比随着弛豫延迟时间的增加呈下降趋势;信噪比随着采样时间、扫描次数增加而增大。确定的实验条件:溶剂为氘代四氢呋喃,脉冲偏转角为 30°,采样次数为 128,采样时间为 3 s,弛豫延迟时间为 3 s,手动校正谱线。…查看详情
微生物可以通过合成代谢作用将不稳定的有机碳转化为自身细胞组成,通过细胞的生长和死亡过程最终以微生物残留物形式对稳定有机碳库有重要贡献,但真菌和细菌残留物在此过程中的贡献随气候带的改变不清楚。我国水稻土从北向南跨越中温带、暖温带、亚热带和热带四个气候区,不同气候区耕作强度和气候条件差别巨大,微生物残留物(真菌和细菌)对有机碳积累的贡献对不同气候区的响应特征对解释大尺度上水稻土固碳机制有重要科学意义。查看详情
建立超高效液相色谱 – 串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经 0.5% 甲酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱 – 串联质谱法测定。采用 TSK–Gel Amide–80 色谱柱 (150 mm×2.0 mm,5μm),以水溶液 ( 含 2 mmol/L 甲酸铵,50 mmol/L 甲酸 )A,95% 乙腈水溶液 ( 含 2 mmol/L 甲酸铵,50 mmol/L 甲酸 )B 为流动相,梯度洗脱,流量为 0.3 mL/min,进样体积为 10 μL,多反应监测 (MRM) 模式检测。藤沟藻毒素 3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素 3(…查看详情
建立超高效液相色谱 – 串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经 0.5% 甲酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱 – 串联质谱法测定。采用 TSK–Gel Amide–80 色谱柱 (150 mm×2.0 mm,5μm),以水溶液 ( 含 2 mmol/L 甲酸铵,50 mmol/L 甲酸 )A,95% 乙腈水溶液 ( 含 2 mmol/L 甲酸铵,50 mmol/L 甲酸 )B 为流动相,梯度洗脱,流量为 0.3 mL/min,进样体积为 10 μL,多反应监测 (MRM) 模式检测。藤沟藻毒素 3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素 3(…查看详情
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