建立同时测定香菇中 29 种农药残留的超高效液相色谱 – 串联质谱 (UPLC–MS/MS) 方法。样品以0.1% 甲酸 – 乙腈溶液为提取剂,用氨基固相萃取柱净化,经浓缩、复溶后进行测定。采用 C18 柱分离,以 0.1% 甲酸溶液和乙腈作为流动相,多反应监测 (MRM) 模式检测,用基质匹配标准溶液外标法定量。29 种农药在各自的质量浓度范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于 0.995,方法检出限为 0.000 1~0.002 mg/kg。在0.02,0.05,0.1 mg/kg 3 个浓度水平进行加标回收试验,平均…查看详情
建立四氯乙烯吸收 – 红外分光光度法测定压缩空气中的油含量。利用四氯乙烯作为吸收液,选择 3 413 nm 作为分析谱线,在优化的实验条件下进行测定。油的质量浓度在 0~60.0 mg/L 范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为 0.999 2,方法检出限为 0.018 mg/L,最低检出浓度为 0.012 mg/m3(以采集 300 L 空气样品计),测定结果的相对标准偏差为 0.89%(n=6),加标回收率为 91.0%~109.8%。该方法简单快捷,准确度和精密度高,可用于压缩空气中油含量的测定。…查看详情
建立电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二锑中铅的含量。样品分别采用饱和酒石酸溶液、浓盐酸、氢氟酸 3 种消解体系溶解,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。铅的质量浓度在0~2.0 mg/L 范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 9,3 种消解体系的方法检出限分别为 0.007 8,0.008 7,0.003 6 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为 2.4%,0.9%,0.9%(n=6),加标回收率分别为 96.2%~99.4%,96.7%~99.2%,97.6%~100.4%。该方法操作简单、…查看详情
测 定 了 水 环 境 中 检 出 的 4’-MeO-BDE-17,5-MeO-BDE-47,5’-MeO-BDE-99,6-MeO-BDE-47 和 6-MeO-BDE-85 5 种甲氧基多溴联苯醚 (MeO-PBDEs) 与羟基自由基 (·OH) 反应的二级速率常数(kOH)。以 BDE-47 为参比化合物,采用竞争动力学方法测定 MeO-PBDEs 的 kOH。5 种 MeO-PBDEs 的 kOH 值在 (0.531~1.030)×1010 L/(mol ·s)范围内,5 号位置甲氧基取代可以增大母体 BDE-47 与·OH 的反应活性,而 6 号位置甲氧基取代则降低了反应活性;五溴取代的 5’-MeO-BDE-99 和 6-MeO-BDE…查看详情
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