建立固相萃取 – 气相色谱 – 串联质谱 (GC–MS–MS) 测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留量的分析方法。甘蓝类蔬菜样品经乙腈提取后，用 ENVI–Carb 活性炭固相萃取柱净化，乙腈 – 甲苯 (3∶1) 溶液进行洗脱，采用 GC–MS–MS 法测定，以保留时间和选择性反应监测 (MRM) 离子对定性，色谱峰面积定量。 氟啶虫酰胺和嘧菌环胺的质量浓度在 0.05～2.0 µg／mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数均大于 0.998，检出限分别为 0.005，0.008 mg／kg。样品加标回收率为…查看详情

研制一种用于 pH 值标定的混合碳酸盐溶液标准物质。采用碳酸钠、碳酸氢钠配制 pH 值标定用溶液标准物质；对 pH 溶液标准物质的均匀性与稳定性进行检验，用 pH 溶液标准物质与美国国家标准与技术研究院的 pH标准物质在不同温度下的单点 pH 值比对进行定值；对标准物质的不确定度进行评定。混合碳酸盐 pH 溶液标准物质的 pH 定值结果为 10.01(25℃ )，扩展不确定度为 0.03(k=2)。该标准物质均匀性和稳定性良好，已申报为国家二级标准物质，编号为 GBW(E) 130523。该标准物质满足食品、医…查看详情

建立液相色谱仪 – 电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据，当仪器泵流量设定值误差在 ±3% 之内、流量稳定性不大于 2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于 1℃／h，基线噪声不大于 1 pA，基线漂移不大于 5 pA／（30 min），定性重复性不大于 1.5%，定量重复性不大于 4.0%，最小检测浓度不高…查看详情

研制一种可应用于全自动测油仪的新型自动萃取装置。采用立式磁力搅拌萃取方式，选择 40 mm×8 mm的磁子，转速为 1 500 r／min，优化进／出液口位置。将自动萃取装置安装至测油仪中进行试验，方法检出限为 0.006 mg／L，测定结果的相对标准偏差为 0.87%～1.22%(n=11)，样品加标回收率为 95.8%~98.4%。该装置分析速度快，结果准确、可靠，可为环境分析质量提供有效保障。查看详情