实施茶叶中甲氰菊酯测定能力验证计划，对不同的结果评价方式进行对比。制备含甲氰菊酯的茶叶样品，经均匀性和稳定性考察合格后用于能力验证。以专家实验室结果平均值作为指定值，由再现性标准差和重复性标准差求计算出能力评定标准差，评价参加者能力。用稳健算法、经验模型法确定统计评价量，与本法测定结果进行比对。结果显示，5 家专家实验室提供了呈现正态分布且等精度的结果，评价结果的满意率为 88.7%。与其它评定方式相比，本法给出的满意结果区间较为严格，能够反映检验机构应…查看详情

采用 GB／T 5195.1–2017 方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时，采用乙酸为浸取液，不能完全溶解碳酸钙，且使氟化钙部分溶解，导致测定结果不准确。对方法进行优化，用稀盐酸溶液直接溶解样品，加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀，用 EDTA 法进行滴定。试验确定，pH 值为 5( 用 4.0 g／L NaOH 溶液调节 )，加入 5 mL 0.10 mol／L 氯化钙溶液。用优化后的方法对 6 个自制模拟样品进行分析，测定结果与计算值相符，相对误差为 0.059%～2.008%，测定结果的相对标准偏差不大于 1%(n=6)。该方法…查看详情

建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金 DD416 中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸 – 硝酸 ( 体积比 3∶1) 混合酸为消解剂，利用微波消解仪消解样品，以 Rh(10 μg／L) 为内标元素。镓的线性范围为 0～50 μg／g，锡、锑、铅的线性范围为 0～20 μg／g，铋的线性范围为 0～2 μg／g，线性相关系数均大于 0.999，检出限分别为 0.01，0.2，0.1，0.07，0.006 μg／g。用该方法对标准物质进行测定，测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%～22.7% 范围内。样品加标回收率为 …查看详情

为研究新会柑普茶浸泡过程中元素溶出特性，采用电感耦合等离子体质谱法分别对柑普茶中元素含量及浸泡茶水中相应元素进行测定。通过模拟实际生活中的泡茶方式，用 100℃的水浸泡茶叶，过滤后进行测定。结果表明，柑普茶中含有丰富的 Mg，Mn，Fe，Zn 等多种有益元素，以及一些重金属元素，如 Pb，As，Cr，Cd，Hg。元素的溶出率与浸泡次数成指数关系，第 1 次浸泡的溶出率最高，随着茶叶被浸泡次数的增加，元素的溶出量逐渐降低。各元素的加标回收率为 86.5%～98.5%，测定结果的相对标准偏…查看详情