建立一种无需样品前处理，直接进样快速测定客家黄酒中醇类物质的方法。将样品溶液用 0.22 μm 滤膜过滤后，直接进样到单四极杆气相色谱 – 质谱仪中，采用全扫描模式测定。结果在客家黄酒中鉴定出醇类化合物 9 种，采用外标法建立标准曲线对其中的甲醇、丙醇、异戊醇、异丁醇进行定量分析，4 种醇的质量浓度在 1～100 μg／mL范围内与对应的色谱峰面积均呈良好的线性，线性相关系数为 0.952 7~0.996 9，检出限为 0.5～2 μg／mL。6 次重复测定结果的相对标准偏差为 0.4%～3.1%，加标回…查看详情

建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂 5 种化妆品基质中 β- 苔黑酚酸甲酯的液相色谱 – 串联质谱测定方法。样品用甲醇提取，乳液和香波样品用弱阴离子小柱净化；用 C18 色谱柱分离，流动相为乙腈 – 水，梯度洗脱；质谱仪为电喷雾离子源 – 串联四级杆质谱；采用选择反应监测模式。β- 苔黑酚酸甲酯的质量浓度在 0.5～10 μg／L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性，线性相关系数 (r2) 为 0.999，方法检出限为 3 μg／kg，定量限为 10 μg／kg。5 种基质 3个浓度水平平均加标回收率为 83.0%…查看详情

采用核磁定量技术测定苯基硅橡胶苯基、乙烯基的含量，研究了氘代溶剂种类、脉冲角度、弛豫延迟时间等参数对测定结果的影响。结果表明，氘代氯仿的溶剂峰与苯基共振峰重叠，导致苯基含量测定结果偏高；手动校正谱图相位、基线得到的测定结果波动小；在 3～24 s 范围内，信噪比随着弛豫延迟时间的增加呈下降趋势；信噪比随着采样时间、扫描次数增加而增大。确定的实验条件：溶剂为氘代四氢呋喃，脉冲偏转角为 30°，采样次数为 128，采样时间为 3 s，弛豫延迟时间为 3 s，手动校正谱线。…查看详情

建立超高效液相色谱 – 串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经 0.5% 甲酸加热提取，石墨化炭黑固相萃取柱净化后，用超高效液相色谱 – 串联质谱法测定。采用 TSK–Gel Amide–80 色谱柱 (150 mm×2.0 mm，5μm)，以水溶液 ( 含 2 mmol／L 甲酸铵，50 mmol／L 甲酸 )A，95% 乙腈水溶液 ( 含 2 mmol／L 甲酸铵，50 mmol／L 甲酸 )B 为流动相，梯度洗脱，流量为 0.3 mL／min，进样体积为 10 μL，多反应监测 (MRM) 模式检测。藤沟藻毒素 3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素 3(…查看详情