采用 GB／T 5195.1–2017 方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时，采用乙酸为浸取液，不能完全溶解碳酸钙，且使氟化钙部分溶解，导致测定结果不准确。对方法进行优化，用稀盐酸溶液直接溶解样品，加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀，用 EDTA 法进行滴定。试验确定，pH 值为 5( 用 4.0 g／L NaOH 溶液调节 )，加入 5 mL 0.10 mol／L 氯化钙溶液。用优化后的方法对 6 个自制模拟样品进行分析，测定结果与计算值相符，相对误差为 0.059%～2.008%，测定结果的相对标准偏差不大于 1%(n=6)。该方法…查看详情

建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金 DD416 中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸 – 硝酸 ( 体积比 3∶1) 混合酸为消解剂，利用微波消解仪消解样品，以 Rh(10 μg／L) 为内标元素。镓的线性范围为 0～50 μg／g，锡、锑、铅的线性范围为 0～20 μg／g，铋的线性范围为 0～2 μg／g，线性相关系数均大于 0.999，检出限分别为 0.01，0.2，0.1，0.07，0.006 μg／g。用该方法对标准物质进行测定，测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%～22.7% 范围内。样品加标回收率为 …查看详情

为制定精芪参固本胶囊的质量标准，采用薄层色谱法鉴别处方中的黄芪和人参，用高效液相色谱法测定精芪参固本胶囊中芍药苷的含量。以乙腈 –0.4% 的磷酸溶液（20∶80）为流动相，流量为 1.0 mL／min ，柱温为 35℃，检测波长为 230 nm。芍药苷的质量浓度分别在 9.236～55.416 μg／mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为 0.999 8，检出限为 180 ng／g。样品加标回收率为 98.87%，测定结果的相对标准偏差为 1.76%(n=6)。该方法操作简单、快速，结果准确，重现性好，可为精芪…查看详情

为制定精芪参固本胶囊的质量标准，采用薄层色谱法鉴别处方中的黄芪和人参，用高效液相色谱法测定精芪参固本胶囊中芍药苷的含量。以乙腈 –0.4% 的磷酸溶液（20∶80）为流动相，流量为 1.0 mL／min ，柱温为 35℃，检测波长为 230 nm。芍药苷的质量浓度分别在 9.236～55.416 μg／mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为 0.999 8，检出限为 180 ng／g。样品加标回收率为 98.87%，测定结果的相对标准偏差为 1.76%(n=6)。该方法操作简单、快速，结果准确，重现性好，可为精芪…查看详情